ГОСТ 33437—2015
7.4 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
c(AgN03) = 0,025 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000см3вносят мернымцилиндромвместимостью250см3раствор,
приготовленный по 7.3. доводят объем растворадо метки водой и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно в день проведения измерения.
7.5 Приготовление контрольного раствора молярной концентрации хлорид-иона
0,025 моль/дм3 (массовой концентрации хлорид-иона 0,886 г/дм3)
Взвешивают (0,365
±
0,005) г хлористого натрия и растворяют в мерной колбе вместимостью
250 см3,доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес. При наличии видимого
осадка или помутнении раствор применению не подлежит.
П р и м е ч а н и е — Допускается приготовление раствора непосредственно из СО состава хлорид-ионов
или из рабочего эталона активности хлорид-ионов (например, значением pCI = 2.05) в соответствии с инструкцией
по их применению.
7.6 Приготовление 0,2 % водного раствора поливинилового спирта (защитный коллоид)
Взвешивают (0.2 ♦0.1)г поливинилового спирта и растворяют встакане в 100 см3теплойводы при
перемешивании.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес. При наличии видимого
осадка или помутнении раствор применению не подлежит.
8Проведение измерений
8.1 Установление точной концентрации раствора нитрата серебра
8.1.1 Мернымцилиндром отмеряют95см3воды ипереливаютвстакан, добавляютпипеткой 5см3
контрольного раствора хлорида натрия, приготовленного по 7.5. и 1.0 см3 азотной кислоты. Погружают
мешалку и электроды в раствор и при медленном вращении магнитной мешалки добавляют раствор
нитрата серебра, приготовленный по 7.4. Сначала прибавляют4 см3титранта порциями по0.5 см3,счи
тываяпоказания ЭДС* в милливольтахпосле каждой прибавленной порции. Затемдобавляютеще2 см3
титранта порциями по 0,1 см3. После этого завершают титрование, добавляя титрант порциями по
0.5 см3в таком количестве, чтобы в целом было израсходовано примерно 10см3раствора титранта.
8.1.2 Считывание ЭДС в милливольтах проводятчерез 30 с после каждогодобавления.
Строят графикполученных значений (кривую титрования) в координатах потенциал. Е. мВ — объ
ем титранта, см3, или вкоординатахAE/AV.объем титранта. см3.Определяютпотенциалконечной точки
титрования (точки эквивалентности) по точке перегиба на кривой титрования вручную или с
помощью программного обеспечениятитратора.
Пример вычисления первой производной ЭДС в зависимости от объема добавленного титранта
приведен в таблице 1, кривая титрования в координатах AEIAV— объем титранта. см3 («кривая по пер
вой производной»), приведена на рисунке 1.
Т а б л и ц а 1 — Результаты потенциометрического титрования контрольного раствора для построения «кривой
по первой производной»
Объем
AgNOr см3
Е. мВ
ЛЕ/AV.
иВ.’си1
’
ОбъемAEIAV.
AgNOy см3
Е. мВ
m
B
i
c m
3
0.00189.35
5.10251.9141.30
1.00194.66
5.31
5.20256.9750.60
2.00201,25
6.59
5.30263.1561.80
3.00209.75
8.50
5.40271.3181.60
4.00222.45
12.70
5.50282.00106.90
5,00247.78
25.33
5.60296.99149.90
* ЭДС — электродвижущая сила обратимых электрохимических цепей. Потенциометрия основана на изме
рении ЭДС.
4