ГОСТ 33331—2015
W
1
- w
2 I <
r,
(2)
где ИЛ,,
W2
— результаты двух измерений, полученные в условиях повторяемости, %;
г
— предел повторяемости (сходимости), значение которого при
Р
= 0,95 составляет 0,5 %.
Абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученными в условиях воспро
изводимости, не должно превышать значения предела воспроизводимости
R
= 1,0 % при
Р
= 0,95.
Результат измерений массовой доли воды в документах, предусматривающих его использование,
представляют в виде:
W ±
А при
Р
= 0,95,(3)
где
W
— среднеарифметическое значение массовой доли воды двух результатов измерений, при
знанных приемлемыми, %;
±Д — границы абсолютной погрешности при
Р
= 0,95 составляют ±0,7 %.
7.2Определение массовой доли золы
7.2.1 Сущность метода
Метод основан на удалении органических веществ из навески продукции сжиганием и определе
нии массы золы взвешиванием.
Диапазон измерений массовой доли золы от 0,5 % до 35,0 %.
7.2.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы
Весы неавтоматического действия 2 класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и предела
ми абсолютной погрешности не более ±0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (103 ± 2) °С.
Муфельная печь с диапазоном рабочих температур от 50 °С до 1150 °С с пределами абсолютной
погрешности ±10 °С.
Электроплитка по ГОСТ 14919 мощностью 1500 Вт.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Щипцы тигельные.
7.2.3 Проведение измерений
Навеску, взятую из средней пробы исследуемого образца [для сушеной продукции — массой от
0,5 до 1,0 г, для прочей продукции и сырца (свежих) — от 1,5 до 2,0 г] помещают в чистый, предвари
тельно высушенный в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) °С до постоянной массы, охлажден
ный в эксикаторе и взвешенный тигель.
Тигель с навеской закрывают крышкой (при необходимости) и помещают на электрическую плит
ку (или в муфельную печь) и обугливают навеску пробы постепенно (с шагом не более 30 °С каждые
2—3 ч) до температуры 300 °С — 400 °С. Затем содержимое тигля озоляют в муфельной печи в гради
енте температур 500 °С — 550 °С в течение от 8 до 24 ч. Озоление проводят до получения золы белого
или светло-серого цвета без темных вкраплений. По окончании озоления тигли вынимают тигельными
щипцами из остывшей до температуры 50 °С — 60 °С муфельной печи, помещают в эксикатор, охлаж
дают до температуры окружающего воздуха и взвешивают (без крышки). Результаты взвешиваний
за писывают до третьего десятичного знака. Озоление пробы проводят до достижения постоянной
массы, пока разность двух последних взвешиваний не превысит 0,001 г.
7.2.4 Обработка результатов
Массовую долю золы
Х^,
%, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
{т0- тп) -100-100
(4)
у -
____
____
_-------------------- ,
,лч
(m1- т 0) • (100- W)
где
т2
— масса тигля с золой, г;
т0
— масса пустого тигля, г;
т 1— масса тигля с навеской, г;
W
— массовая доля воды в анализируемой пробе, %.
4