ГОСТ 33331—2015
коническую колбу вместимостью не менее 1000 см3, помещенную в кристаллизатор, отмеряют мерным
цилиндром 250 см3 дистиллированной воды. В воду по стенке колбы осторожно приливают 250 см3
концентрированного раствора соляной кислоты, отмеренного в мерный цилиндр. Воду с соляной кис
лотой осторожно и тщательно перемешивают над кристаллизатором. При смешивании воды и кислоты
раствор нагревается. Приготовленный раствор соляной кислоты разведения 1 : 1 после охлаждения
переливают в бутылку с притертой пробкой. Хранят в вытяжном шкафу.
7.3.2.5 Проведение измерений
Навеску массой 20,0 г, взятую из средней пробы исследуемого образца, помещают в химический
стакан вместимостью 150 (200) см3, приливают от 40 до 50 см3 раствора соляной кислоты (в разве
дении 1 : 1) и нагревают до кипения на электроплитке, непрерывно помешивая стеклянной палочкой,
пока масса в стакане не перестанет вспениваться. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют
кипеть на электроплитке в течение 15 мин. Прекратив нагревание, стакан доливают дистиллированной
водой почти доверху, энергично размешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют в покое на
3—5 мин, после чего приступают к отмыванию песка.
На водопроводный кран предварительно надевают резиновую трубку, к которой присоединяют
стеклянную воронку ВФО ПОР 160 или ВФО ПОР 100. Струю воды регулируют так, чтобы скорость
течения была 1 дм3 в течении 3 мин. После этого конец трубки с фильтрующей воронкой погружают в
стакан на половину его глубины. Содержимое стакана периодически перемешивают (через 5—6 мин)
стеклянной палочкой. Воду пропускают до полного осветления жидкости, при этом основная масса раз
рушенной продукции удаляется через край стакана вместе с водой.
На дне стакана остается песок и небольшое количество крупных частиц не до конца разрушенной
продукции, которые промывают насыщенным раствором хлорида натрия. В стакан с песком и оставши
мися частицами продукции добавляют от 25 до 30 см3 насыщенного раствора хлорида натрия, пере
мешивают и, дав песку осесть на дно, осторожно сливают жидкость вместе с взвешенными частицами
продукции. Обработку раствором хлорида натрия повторяют три-четыре раза до прекращения всплы
вания частиц продукции.
Песок в стакане промывают два-три раза водой и количественно переносят на беззольный
фильтр. Фильтр с осадком прокаливают в предварительно взвешенном тигле в муфельной печи при
температуре 450 °С в течение 15 мин, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают, с записью
результата до третьего десятичного знака.
7.3.2.6 Обработка результатов
Массовую долю песка Х3, %, вычисляют по формуле
*3
=
а
(т2 —
п
1)
т
100
,
(
10
)
где
т2
— масса тигля с песком после высушивания, г;
т 1— масса тигля, г;
т
— масса пробы, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого де
сятичного знака.
За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух ре
зультатов измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемо
сти:
* 31 - *з 2
< г,
(
11
)
где Х31, Х32— результаты двух измерений, полученные в условиях повторяемости, %;
г
— предел повторяемости (сходимости), значение которого при
Р
= 0,95 составляет
0,1
%.
Абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученными в условиях воспро
изводимости, не должно превышать значения предела воспроизводимости
R
= 0,2 % при Р = 0,95.
7