7
указанной смеси, закрывают тигель крышкой и ставят в холодную муфельную печь, которую затем включают, медленно нагревают до температуры (700-750) °С и выдерживают тигель при этой температуре 30-40 мин. Затем тигель охлаждают, спек с помощью воды переносят в стакан и выщелачивают горячей водой три-четыре раза. Раствор декантируют через бумажный фильтр «синяя лента» в стакан вместимостью 600 см3, ,а остаток кипятят с 50 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 2 %, переносят на тот же фильтр и промывают несколько раз раствором углекислого натрия с массовой долей 1 %. Общий объем фильтратов, составляющий около 300 см3, нейтрализуют соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого, кроме этого, добавляют еще 1,5 см3 соляной кислоты и в один прием приливают 15 см3 горячего раствора хлористого бария, кипятят 5 мин и оставляют на созревание не менее чем на 12 ч. По истечении указанного времени образовавшийся осадок сернокислого бария количественно переносят на бумажный фильтр «синяя лента», промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора в присутствии азотнокислого серебра. Затем фильтр с осадком помещают в фарфоровый низкий тигель № 2, предварительно прокаленный до постоянной массы (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Тигель с фильтром сушат, фильтр в тигле сжигают, тигель с осадком прокаливают в муфельной печи при 700-750 °С 25-30 мин, затем его охлаждают в эксикаторе (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.8.1.1; 3.8.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8.1.3. Обработка результатов
Массовую долю соединений серы в пересчете на SO4 (Х2) в процентах вычисляют по формуле
X2 = 
где m1 - масса осадка сернокислого бария, г;
0,412 - коэффициент пересчета сернокислого бария на SO4;
m - масса пробы железного сурика, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %. Окончательный результат измерения округляют до второго десятичного знака.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,003 % при доверительное вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8.2. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на SO4
3.8.2.1. Реактивы, приборы, посуда и материалы
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч., раствор с массовой долей хлористого бария 5 %;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 160 г;
гири по ГОСТ 7328-82, 2 и 3-го классов точности;
электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83;
электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева (105±3) °С;
секундомер по ГОСТ 5072-79;