4
m - масса пробы железного сурика, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %. Окончательный результат измерения округляют до первого десятичного знака.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,5 % при доверительной вероятности P = 0,95.
Допускается массовую долю оксида железа определять трилонометрическим методом, указанным в приложении.
При разногласиях в оценке массовой доли оксида железа за результат принимают оценку по методике, приведенной в п. 3.3.
(Новая редакция, Изм. № 3).
3.3.1-3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Массовую долю воды и летучих веществ определяют по ГОСТ 21119.1-75, разд. 2 или 3, используя 5 г железного сурика.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5. Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют по ГОСТ 21119.2-75, разд. 1, методом горячей экстракции. При этом берут 2,5 г сурика и фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента». Перед началом фильтрации на фильтр предварительно наносят равномерный тонкий слой водной суспензии сернокислого бария по ГОСТ 3158-75 с массовой долей 10 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.6. рН водной вытяжки определяют по ГОСТ 21119.3-75. При этом используют фильтрат, полученный по п. 3.5.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7. Определение массовой доли соединений хлора в пересчете на Сl
3.7.1. Реактивы, приборы, посуда и материалы.
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 по объему;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а.;
барий сернокислый по ГОСТ 3158-75, кристаллический, водная суспензия сернокислого бария с массовой долей 10 %; готовят следующим образом: 10,00 г сернокислого бария помещают в стакан, приливают 90 см3 воды, перемешивают палочкой, нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Полученную суспензию отстаивают и раствор возможно полнее декантируют. В стакан с осадком вновь наливают 80 см3 воды и тщательно перемешивают палочкой до получения однородной суспензии;
натрий нитропруссидный (индикатор), водный раствор нитропруссида натрия с массовой долей 10 %, хранят в бутылки из темного стекла (если раствор зеленеет, то он не пригоден к применению);
ртуть (II) азотнокислая, 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор молярной концентрации с (1/2Нg(NО3)2?0,5Н2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Точную концентрацию 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора азотнокислой ртути (II) устанавливают по хлористому натрию методом прямого титрования в присутствии 0,3 см3 нитропруссидного натрия до появления слабой неисчезающей мути.
Коэффициент поправки (К) раствора азотнокислой ртути (II) вычисляют по формуле
К = 
где V - объем раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,005844 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой