ГОСТ 33334—2015
9 Подготовка к анализу
9.1 Приготовление вспомогательных растворов
9.1.1 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации с (1/2 C10H14N2O8Na2 •
•2Н20) = 0.1 моль/дм3(0.1 н)
Раствор трилона Б молярной концентрации с (1/2 C10HI4N2O8Na2•2Н20) = 0.1 моль/дм3готовят
из стандарт-титра, для этого содержимое одной ампулы количественно переносят в мерную колбу вме
стимостью 1000 см3и добавляют дистиллированную воду до метки.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости в условиях согласно разделу 7 — не более
3 мес.
9.1.2 Подготовка индикаторной смеси метилтимолового синего
Индикаторную смесь метилтимолового синего готовят по ГОСТ 4919.1 (табл. 5. Ne 6).
Смесь хранят в герметично закрытой банке из темного стекла в условиях согласно разделу 7— не
более трех лет.
9.1.3 Подготовка индикатора мурексида
Мурексид готовят по ГОСТ 4919.1 (таблица 5. №»7).
Индикатор хранят в герметично закрытой банке из темного стекла в условиях согласно разде
лу 7 — не более трех лет.
9.1.4 Приготовление раствора сравнения (при использовании в качестве индикатора мурек
сида)
В коническую колбу вместимостью 250 см3прибавляют из бюретки 1 см3раствора трилона Б по
9.1.1. 70 см3 дистиллированной воды. 20 см3раствора аммиака водного особой чистоты (см. раздел 5),
0.1 г мурексида по 9.1.3 и перемешивают до полного растворения индикатора. Колбу с фиолетовым
раствором закрывают пробкой.
Раствор сравнения используют свежеприготовленным. При снижении интенсивности окраски в
раствор добавляют мурексид по 9.1.3.
9.2 Подготовка пробы
В открытый стаканчик для взвешивания вносят от 2.0 до 3.0 г анализируемой пробы пищевого
глюконата кальция. Анализируемую пробу распределяют равномерным слоем и сушат в открытом ста
канчике вместе с крышкой в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (90 ± 2) °С. После этого
стаканчик с высушенной анализируемой пробой быстро закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе
над обезвоженным хлористым кальцием до температуры, не превышающей более чем на 3 °С темпе
ратуру окружающего воздуха (см. раздел 7).
Срок хранения высушенного пищевого глюконата кальция в условиях согласно разделу 7 — не
более 10 дней.
10 Проведение анализа
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 150 см3взвешивают с записью
результата до четвертого десятичного знака от 0.48 до 0.52 г высушенной по 9.2 анализируемой пробы
пищевого глюконата кальция. Прибавляют 50 см3 дистиллированной воды и растворяют анализируе
мую пробу при температуре (60 ± 10) °С в течение 5 мин на водяной бане. Стакан с раствором охлажда ют
до температуры в интервале от 20 °С до 25 °С и количественно переносят раствор анализируемой
пробы в коническую колбу вместимостью 250 см3. Прибавляют 20 см3раствора аммиака водного осо
бой чистоты (см. раздел 5). 0.1 г индикаторной смеси метилтимолового синего по 9.1.2 или 0.1 г инди
катора мурексида по 9.1.3 и перемешивают до полного растворения индикатора. Титруют из бюретки
раствором трилона Б по 9.1.1 до перехода синей окраски в серую (при использовании индикаторной
смеси метилтимолового синего) или до перехода малиновой окраски в фиолетовую (при использовании
индикатора мурексида). При титровании с мурексидом для более точного определения конечной точки
титрования используют раствор сравнения по 9.1.4.
5