ГОСТ E N 14176-2015
3 Сущность метода
Метод основан на экстракции домоевой кислоты из гомогенизированной
пробы путем кипячения с соляной кислотой, охлаждении, разбавлении, цен
трифугировании и фильтрации экстракта и его анализе методом обращенно-
фазовой ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектированием в ультрафиоле
товой области спектра.
4 Реактивы
4.1 Общие положения
Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий ис
пользуют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и воду не
ниже первой степени чистоты по ENISO 3696.
4.2Кислотасоляная,раствормолярнойконцентрациис(НС1)=
0,1 моль/дм3
4.3 Кислота фосфорная, раствор массовой долей \1’(НзР04) = 8,5 %.
4.4 Ацетонитрил для ВЭЖХ.
4.5 Подвижная фаза
Смешивают две объемных части раствора фосфорной кислоты по 4.3 с
873 объемными частями воды Проверяют значение pH полученного раствора,
которое должно быть равно 2,5. Добавляют 125 объемных частей ацетонитрила
по 4.4, смесь перемешивают. Полученную подвижную фазу перед использова
нием дегазируют. Проводят предварительный хроматографический анализ гра
дуировочного раствора домоевой кислоты по 4.6 и при необходимости коррек
тируют объемную долю ацетонитрила в подвижной фазе так, чтобы время
удерживания пика домоевой кислоты составляло примерно 8 мин при прочих
неизменных условиях хроматографического анализа
4.6 Градуировочный раствор домоевой кислоты
Готовят градуировочный раствор домоевой кислоты точно известной
массовой концентрации, близкой к 1 мкг/см3 При необходимости раствор раз
бавляют водой Раствор хранят в холодном месте, перед использованием его
2