ГОСТ 13047.25—2014
5.3.2 Подготовка градуировочных растворов
5.3.2.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли селена не
более 0.0010 % навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 1.000 г
помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесокдолжно соответствовать числу
точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
В стаканы или колбы приливают от 15до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют
при нагревании, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через
фильтры (красная илибелаялента), предварительнопромытыедва-три разаазотной кислотой, разбав
ленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают
до объема от 5 до 7 см3, приливают от 40 до 50 см3дистиллированной воды, нагревают до
кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят 1.0:2.0; 4.0; 6.0; 8,0 и 10.0 см3раствора В. В колбу с раствором контрольного
опыта раствор, содержащий селен, не приливают, доводятдо метки дистиллированной водой и измеря
ют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса селена в градуировочных растворах составляет 0.000001; 0.000002; 0.000004; 0,000006;
0.000008 и 0.000010 г.
5.3.2.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовойдоли селена свы
ше 0.0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят по20 см3раствора контрольного опыта,
подготовленногов соответствиис 5.3.2.1. приливают 1.0; 2,0:4.0; 6.0; 8.0 и 10.0 см3раствора В. В одну из
колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий селен, не приливают, доводят до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19. иизмеряютабсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса селена в градуировочных растворах указана в 5.3.2.1.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 1.000 гпомещают в стакан или колбу вместимостью 250см3,приливают от
15до 20см3азотнойкислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают до объема от 5
до 7см3,переносят вмерную колбувместимостью 100 см3,охлаждаютидоводятдо метки дистиллиро
ванной водой.
При массовойдоле селенасвыше0.0010 %в мерную колбувместимостью 100 см3переносяталик
вотную часть раствора объемом 20 см3,доводятдо метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 196.0 нм. ширине щели
не более 2.0 нм с коррекцией иеселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз,
последовательнораспыляя ихв атомизатор. В зависимостиот типаспектрометра подбираютоптималь
ный объем раствора от 0,010до 0,050 см3или оптимальное время распыления от 5до 50 с. Промывают
распылительную системудистиллированнойводой, проверяютнулевую точкуи стабильностьградуиро
вочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного
опыта, подготовленный по 5.3.2.
Подбороптимальныхтемпературныхрежимовдляатомизатора проводят индивидуальнодля при
меняемогоспектрометра по градуировочным растворам. Рекомендуемыеусловия работы атомизатора
указаны в таблице4.
Т а б л и ц а 4 — Условия работы атомизатора
Наименование стадии
Температура. ‘С
время, с
СушкаОт 150 до 160 включ.От 2 до 20 включ.
Озоление » 600 к 900» в 10 * 20»
Атомизация » 2200 » 2300о в 4 »5в
Позначениям абсорбцииградуировочныхрастворов исоответствующим им массам селенастроят
градуировочный график.
Позначению абсорбции раствора пробы находят массуселена поградуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю селена в пробеX, %, вычисляютпо формуле
У = М* к 100(2 )
м
где Мх — масса селена в растворе пробы, г;
5