ГОСТ 13047.25—2014
Т а б л и ц а 1 — Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовых долей селена. %
Масса навески пробы, г
Обьем аликвотной части раствора, см-5
От 0.0001 до 0.0005 включ.
Се. 0.0005 * 0.0010»
2.000
2.000
50
25
* 0.0010 * 0,0020 * 1.000 25
» 0.0020 * 0,0050 * 1,000 10
Навеску пробы растворяют при нагревании вобъеме от 30 до 40 см3азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1, упаривают до объема от 7 до 10 см3. После охлаждения приливают 10 см3хлорной кислоты,
выпаривают до выделения паров хлорной кислоты иохлаждают. Стенки стакана или конической колбы
промываютдистиллированной водой ивновьвыпариваютдо выделенияпаровхлорной кислоты, охлаж
дают. приливают5 см3солянойкислоты, разбавленной 1:2,нагревают на водяной банев течение 10мин.
приливают от 15 до 20 см3дистиллированной воды и нагреваютдо растворения солей. Раствор охлаж
дают, переносятв мерную колбу вместимостью 100см3 идоводятдо метки дистиллированной водой.
Аликвотнуючастьраствора всоответствиистаблицей 1переносятв стакан вместимостью250см3,
разбавляютдистиллированнойводойдо объема 50см3,приливают 1,0 см3муравьиной кислоты, 0.5 см3
раствора трилона Б и добавляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1, до получения pH раствора
0,9—1,1 по pH-метру (иономеру).
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 раствора
о-фенилендиамина. выдерживают20 мин.приливают6,0см3толуола ивстряхивают воронку2 мин. Пос
ле разделениярастворанаорганическую и водную фазыорганическуюфазусливаютв пробиркуи укупо
ривают.
Светопоглощение раствора измеряютчерез 2 ч наспектрофотометре при длине волны 330 нм или
на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 320 до 340 нм. используя в качестве раствора
сравнения толуол и кюветы толщиной поглощающего слоя 1см.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массуселена по градуировочному гра
фику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовуюдолю селена в пробеX. %. вычисляютпо формуле:
Х= Iм* - м * * inn(1)
м
гдеМх— масса селена в растворе пробы, г;
Мк — масса селена в растворе контрольногоопыта, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тельконтроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализа приведены втаблице2.
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и пока
затель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Я
= 0.95
В процентах
Массовая доля селена
Предел повторяемости
для двух результатов
параллельных
определений
г
Предел повторяемости
для трех результатов
параллельных
определений
г
Предел
воспроизводимости
для двух результатов
анализа
R
Расширенная
неопределенность
U
(А- 2)
0,00010
0,00030
0.00050
0,00100
0,0030
0,0050
0,00004
0,00008
0,00012
0,00015
0,0004
0,0007
0,00005
0,00010
0,00015
0,00020
0,0005
0,0008
0,00007
0,00015
0,00020
0,00030
0.0008
0.0014
0.00005
0.00010
0.00015
0.00020
0.0006
0.0010
3