ГОСТ 13047.25—2014
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качествуиспользуемойдистиллированной воды илабора
торной посуды итребования безопасности при проведении работ— по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светологлощения при длине волны 330 нм раствора комплексного
соединенияселенас о-фенилендиамином послепредварительногоэкстракционного извлечения толуо
лом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазонедлин волнот 320до 340 нм.
pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений вдиапазоне pH 0,9—1,1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:2 и 1:4.
Кислота хлорная по [1]. разбавленная 1:99.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этилендиамин-М.М.М’.М’-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.
о-Фенилендиамин по{2], раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Толуол по ГОСТ5789. при необходимости очищенный перегонкой.
Селен по ГОСТ 10298.
Растворы селена известной концентрации.
РастворА массовойконцентрацииселена0,001 г/см3готовятследующим образом:навескуселена
массой 0.1000 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают от 10 до 15
см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют на водяной бане при температуре от 60 °С до 70 °С.
упариваютдо объемаот 1 до 2см3,приливают20см3соляной кислоты, нагреваютдорастворения солей,
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки
дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации селена 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 500 см3 переносят5 см3 раствора А идоводятдо метки соляной кислотой, разбав
ленной 1:4.
Раствор В массовой концентрации селена 0,000001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбувместимостью 100 см3переносят10 см3раствора Б идоводятдо метки дистиллированнойводой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика при определении массовой доли селена спектрофото
метрическим методом встаканы вместимостью 250см3переносят 1,0; 2.0; 4.0; 6,0:8.0 и 10.0 см3раство ра
В. разбавляют дистиллированной водой до объема 50 см3, приливают 1,0 см3 муравьиной кислоты, 0,5
см3раствора трилона Б идалее проводят анализ в соответствиис 4.4.
Масса селена в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0,000002: 0,000004: 0,000006;
0,000008 и0.000010 г.
По значениям светологлощения градуировочныхрастворовисоответствующим иммассамселена
строят градуировочный график с учетом значения светологлощения градуировочного раствора, подго
товленногобез введения раствора, содержащегоселен.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробымассой всоответствиистаблицей 1помещаютвстаканили коническую колбувмес
тимостью 250 см3.
2