ГОСТ 13047.25—2014
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 196,0 нм резонансного излучения ато
мами селена, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией. коррекцию неселективного поглощения иавтоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Лампа с полым катодом или безэлектродная газоразрядная лампадля возбуждения спектральной
линии селена.
Графитовая кювета с пиролитическим покрытием, подготовленная по 5.3.1.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [3] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартныйобразец состава никеля [5Jс предварительно
установленной (аттестованной) массовойдолей селена не более 0,0001 %.
Тантал по [4).
Раствортанталамассовойконцентрации0,001 г/см3готовятследующимобразом: навескутантала
массой0.100г помещаютвчашкуизфторопластаили стеклоуглерода, приливают 10см3фтористоводо
родной кислоты. отО.5 до 1.0 см3азотной кислоты, растворяютпри нагревании, охлаждают, разбавляют
дистиллированной водой до объема 100 см3 ихранят в полиэтиленовой емкости.
Селен по ГОСТ 10298.
Растворы селена известной концентрации.
РастворА массовой концентрации селена0.0001 г/см3готовятследующим образом: навеску селе
на массой 0.1000 г помещают встакан или колбу вместимостью 100 см3,приливаютот 10до 15см3азот
ной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют на водяной бане при температуре от 60 °С до 70 °С,
охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3азотной кис
лоты, разбавленной 1:1. идоводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации селена 0.00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1. идоводятдо метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации селена 0,000001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3 раствора Б. приливают 10 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, идоводятдо меткидистиллированной водой.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Подготовка графитовой кюветы
Графитовую кювету с пиролитическим покрытием помещают в электротермический атомизатор
атомно-абсорбционногоспектрометра иприливаютдозатором 0,05см3раствора тантала, а при исполь
зовании аэрозольногораспылителяраспыляютраствортантала не менее 50с. Рекомендуемыеусловия
работы атомизатора указаны в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Условия работы атомизатора
Наименование стадии
Температура, *СВремя, с
СушкаОт 150 до 160 включ.От 2 до 20 включ.
Озоление а 1000 а 1600 а а 10 а 20а
Атомизация а 2400 а 2600 а
а 4 а 5а
Введение раствора тантала в графитовую кювету иатомизацию проводят не менее 10 раз. Подго
товленная графитовая кювета используется многократно для проведения измерений в соответствии с
5.4.
4