ГОСТ 13047.17—2014
Для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется предварительно ее обрабо
тать в соответствии
С4.3.1.
5.3.2 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли железа не
более0.010% навескиникелевогопорошкаиликобальталибостандартногообразца составаникеляили
кобальта массой 5.000 г помешают в стакан или колбу вместимостью 250 см3. Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочногографика, включая контрольный опыт.
Навески никелевогопорошкаили кобальта либостандартногообразцасостава никеляиликобаль
та растворяют при нагревании вобъеме от 50до 60см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. При исполь
зовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтр (красная или белая лента),
предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают
два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упариваютдо объема от 10 до 15 см3,
прили вают от 40 до 50 см3дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в
мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят0,5; 1,0; 2.0:3,0;4.0; 5.0 и 6,0 см3раствора Б. В колбус раствором контрольного
опыта раствор, содержащий железо, не приливают, доводятдо меткидистиллированной водой и изме
ряютабсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса железа в градуировочных растворах составляет 0.00005; 0.00010: 0.00020: 0.00030;
0.00040; 0,00050 и 0.00060 г.
5.3.3 Для построения градуировочного графика 2 приопределении массовойдоли железа свыше
0.010 % навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или
кобальта массой 1.000 г помешают в стакан или колбу вместимостью 250 см3. Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески никелевогопорошкаили кобальта либостандартногообразцасостава никеляиликобаль
та растворяют при нагревании вобъемеот 15до 20см3азотнойкислоты, разбавленной 1:1,идалее про
водят анализ в соответствии с 5.3.2.
В мерные колбы переносят 0.5; 1.0:2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3раствора Б. В колбу с раствором конт
рольного опыта раствор, содержащий железо, не приливают, доводят до метки дистиллированной
водой иизмеряютабсорбцию всоответствии с 5.4.
Массажелеза в градуировочных растворахуказана в 5.3.2.
5.3.4 Для построения градуировочного графика 3 приопределении массовойдоли железа свыше
0.050% вмерныеколбы вместимостью 100 см3переносятпо20см3раствораконтрольногоопыта, подго
товленногов соответствиис 5.3.3. приливаютО.5; 1,0; 2.0,3.0;4.0:5,0 и6,0см3 раствора Б.В одну из колб с
раствором контрольногоопыта раствор, содержащийжелезо, не приливают, доводятдо меткиазотной
кислотой, разбавленной 1:19. и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Массажелеза в градуировочных растворах указана в 5.3.2.
5.3.5 Для построения градуировочного графика 4 при определении массовойдоли железа свыше
0,25 % в мерные колбы вместимостью 100 см3переносят 1,0; 2,0; 3.0; 4.0 и 5.0 см3 раствора Б. В одну из
колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий железо, не приливают, доводят до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19. иизмеряютабсорбцию в соответствии с 5.4.
Массажелеза в градуировочных растворахсоставляет 0.0001; 0.0002; 0.0003:0.0004; 0.0005 г.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помещают в стакан или колбу вместимостью
250см3.
Т а б л и ц а 3 — Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовых допей
железа.
%
Масса нааесси пробы, г
Объем аликвотной части
раствора, см*
Номер градуировочного
графика
От 0,001 ДО 0.010 8ключ.
08.0.010* 0.050 «.
» 0.05 » 0.25»
5,000
1,000
1,000
Весь раствор
То же
20
1
2
3
* 0.25 * 1.00»1,00020/100/20
Л
Навескупробы массой5.000 г растворяют при нагревании в объеме от50до 60 см3азотной кисло
ты. разбавленной 1.1. а массой 1,000 г — от 15до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. упаривают
до объема от 15до 20 см3или от 5 до 7 см3соответственно, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3,охлаждают идоводятдо метки дистиллированной водой.
5