ГОСТ 13047.17—2014
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа тель
контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Р
= 0.95
В процентах
Массовая доля железа
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений)г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений)г
Предел
воспроизаодимости
(для двух результатов
анализа) R
Расширенная
неопределенность
1 /(*-2 )
0.0003
0.0007
0.0008
0.0014
0.004
0.007
0.010
0.021
0.04
0.0010
0.0030
0.0050
0.0100
0.030
0.050
0.100
0.300
0.50
1.00
0.0002
0.0005
0.0006
0.0010
0.003
0,005
0.007
0.015
0.03
0.06
0.0003
0.0006
0.0007
0.0012
0.004
0.006
0.008
0.018
0.04
0.07
0.0004
0.0010
0.0012
0.0020
0.006
0.010
0.014
0.030
0.06
0.12
0.08
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 248.3 им резонансного излучения ато
мами железа, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в
пламени ацетилен — воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен — воздух.
Л
ампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии железа.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [3] или другио фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1 и 1:2.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например (4).с уста
новленной массовойдолей железа не более 0.002 %.
Кобальтпо Г ОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [5], с предварительно
установленной (аттестованной)массовойдолей железа не более 0.002 %.
Железокарбонильиоепо[2] или другоежелезо, содержащеенеменее99.9 %основного вещества.
Растворы железа известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации железа 0.001 г/см3готовятследующим образом: навеску желе
замассой 1,000 гпомещают встакан вместимостью250 см3,приливаютот 25до 30см3азотной кислоты,
разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, приливаютот 1до2 см3соляной кислоты, разбавленной
1:1. и упаривают раствор до объема от 5 до 7 см3, стенки стакана обмывают дистиллированной водой,
вновьупаривают, приливаютот 50 до 60 см3дистиллированной воды, охлаждают, переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3,приливают20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1.идоводят
до меткидистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрациижелеза0.0001 г/см3готовятследующимобразом: в мерную кол
бу вместимостью 100 см3переносят 10см3раствора А. приливают 10 см3азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1. доводятдо меткидистиллированной водой.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1Перед проведением анализа используемую лабораторную посудупромываютгорячейсоля
ной кислотой, разбавленной 1:1. затемдистиллированной водой.
4