ГОСТ 13047.17—2014
4Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светологлощения при длине волны 415 нм раствора комплексного
соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после предварительного экс
тракционного выделения железа изоаыилацетатом изсолянокислой среды.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазонедлин волн от 400до 430 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 3:1,1:1 и 1:10.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ4478. раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147. разбавлен
ный 1:1.
Железокарбонильноепо[2] илидругоежелезо, содержащеенеменее99.9 %основного вещества.
Растворы железа известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации железа 0.001 г/см3 готовятследующим образом: навеску желе
за массой 1,0000г помещаютв стакан или колбувместимостью 250 см3,приливаютот20 до 30см3соля
ной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, приливают от 2 до 3 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, ивыпариваютдо влажных солей.
Стенки стакана или колбы обмываютдистиллированной водой, приливают 30см3серной кислоты,
разбавленной 1:1. выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3
дистиллированной воды, растворяют солипри нагревании, охлаждают, переносятв мерную колбувмес
тимостью 1000 см3идоводятдо метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрациижелеза0.0001 г/см3готовятследующимобразом: в мерную кол
бу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствораА, приливают 10см3сернойкислоты, разбавленной
1:9. идоводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации железа 0.00001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора Б, приливают 10 см3 серной кислоты, разбав
ленной 1:9. идоводятдо меткидистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Перед проведением анализа используемую лабораторную посудупромываютгорячейсоля
ной кислотой, разбавленной 1:1. затемдистиллированной водой.
При анализе никеля марок Н-0, Н-1у. Н-1 и кобальта марки К-0 для удаления случайных загрязне
ний пробыжелезом рекомендуется предварительноееобработать. Пробу массойот7до 10г помещают
встаканвместимостью 400или 600см3,приливаютот 30до 50см3солянойкислоты, разбавленной 1:10.
Раствор с пробой перемешивают 2—3 мин. сливают раствор декантацией и пробу промывают
два-три раза дистиллированной водой по 50 см3, сливая раствор декантацией. Пробу высушивают
фильтровальной бумагой и выдерживают в сушильном шкафу 10 мин при температуре от 100 °С до
110°С.
4.3.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3переносят
1.0:2.0:4.0:6.0:8.0 и 10.0 см3раствора В, приливаютдистиллированную водудо объема 15 см3, 10 см3
раствора сульфосалициловой кислоты идалее проводятанализ в соответствии с4.4.2.
Массажелеза вградуировочных растворахсоставляет0.00001; 0.00002; 0.00004; 0.00006; 0.00008
и0.00010 г.
Позначениямсветопоглощения градуировочныхрастворов исоответствующим иммассамжелеза
строят градуировочный график с учетом значения светологлощения градуировочного раствора, подго
товленногобез введения раствора, содержащего железо.
4.4 Проведение анализа
4.4.1Навескупробымассой всоответствии стаблицей 1помещаютвстакан иликолбувместимос
тью 250 см3.
2