ГОСТ 13047.17-2014; Страница 6

или поделиться

Ещё ГОСТы из 41757, используйте поиск в верху страницы

ГОСТ 13047.16-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кадмия (Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,00001 % до 0,0030 %) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123) ГОСТ 13047.18-2014 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка (Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,0001 % до 0,010 %) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод) ГОСТ 13047.19-2014 Никель. Кобальт. Метод определения алюминия (Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,0002 % до 0,010 %) в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123)

Страница 6

Страница 1

Untitled document

ГОСТ 13047.17—2014

Т а б л и ц а 1 — Условия подготовки раствора пробы

Диапазон массовых долей железа. %

Масса навесам пробы, г

Объем аликвотной части раствора. cuJ

От 0.001 до 0.010 включ.

1.000

Весь раствор

Се. 0.01 » 0,10 * 1.000 25

* 0.10 »0.50 а 0.500 10

» 0.50» 1.00*0.25010

В стакан или колбу приливаютот 15до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при

нагревании, выпаривают до влажных солей, стенки стакана или колбы обмывают дистиллированной

водой, повторяют выпаривание, приливают 15 см3соляной кислоты, разбавленной 3:1. нагревают до

растворения солей иохлаждают.

При массовой доле железа свыше 0.010 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью

250 см3 идоводятдо метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.

Раствор или его аликвотнуючасть объемом в соответствии стаблицей 1переносят вделительную

воронку вместимостью 100 см3.приливаютдо40 см3соляной кислоты, разбавленной3:1.20см3изоами

лацетата. встряхивают 1мин. Водную фазуотбрасывают, а корганическойфазе приливают 15см3соля

ной кислоты, разбавленной 3:1. встряхивают воронку 30 с. водную фазу отбрасывают, а органическую

фазу вновь промывают 15 см3соляной кислоты, разбавленной 3:1.

К органической фазе приливают 20 см3дистиллированной воды и встряхивают воронку 30 с. вод

нуюфазусливают в стакан вместимостью 100 см3,акорганической фазе приливают 20см3дистиллиро

ванной воды и повторяют экстракцию. Водную фазу сливают в тот же стакан, а органическую фазу

отбрасывают.

Объединенный водный растворупариваютдо объемаот5 до 7см3,приливают5см3серной кисло

ты. разбавленной 1:1. выпариваютдо выделенияпаровсернойкислоты, охлаждают, приливают от10 до

15 см3дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

4.4.2Вмерную колбуприливают10см3растворасул ьфосал ициловойкислоты, аммиакдопоявле

ния желтой окраски раствора иеще 5 см3идоводят до меткидистиллированной водой. Светопоглоще-

иие раствора пробы и раствора контрольного опыта измеряют через 15 мин на спектрофотометре при

длине волны415нм или нафотоэлектроколориметре вдиапазонедлин волнот400до430 нм. используя в

качестве раствора сравнениядистиллированную воду.

Позначениюсветопоглощения раствора пробы находятмассу железа поградуировочномуграфи

ку.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовуюдолю железа в пробеX. %. вычисляют поформуле

х = .( ^ - ^ ж .100

(

)

где Мх — масса железа в растворе пробы, г:

— массажелеза в растворе контрольного опыта, г;

М — масса навески пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы.

4.6 Контроль точности анализа

Контрольточности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа

тель контроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализа приведенывтаблице2.