ГОСТ 13047.13—2014
В колбы переносят 0.5:1.0; 2,0; 3.0 и 4,0 см1 раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта
раствор, содержащий свинец, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса свинца в градуировочных растворах составляет 0.00005; 0.00010; 0.00020: 0,00030 и
0.00040 г.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 3.000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от
25 до 30 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. упари
ваютдо объема от 15 до 20 см3, приливают от 50 до 60 см3дистиллированной воды, охлаждают, пере
носят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводятдо меткидистиллированной водой.
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 283,3 нм. ширине щели
неболее 1.0 нм измеряютнеменеедвух раз. последовательнораспыляя их в пламени ацетилен-воздух,
промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабиль
ность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта,
подготовленный всоответствии с 5.3.
Позначениямабсорбцииградуировочныхрастворов исоответствующим иммассам свинцастроят
градуировочный график.
Позначению абсорбции раствора пробы находят массусвинца по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовуюдолю свинца в пробе X. %. вычисляют поформуле
X = ^4-100.(2)
м
где Мх — масса свинца в растворе пробы, г;
М — масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализа приведенывтаблице2.
Библиография
(1) ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
* Действует на территории Российской Федерации.
5