ГОСТ 13047.13—2014
4Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией
4.1 Метод анализа
Методанализа основан на измерении поглощенияпри длине волны 283.3 нм резонансного излуче
ния атомами свинца, образующимися в результатеэлектротермической атомизации раствора пробы.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Л
ампа с полым катодомдля возбуждения спектральной линии свинца.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ22861.
Свинец (II)азотнокислый по ГОСТ4236.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно
установленной (аттестованной)массовойдолей свинца не более 0.0001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установлен
ной (аттестованной) массовой долей свинца не более 0.0001 %.
Растворы свинца известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации свинца 0.001 г/см3 из свинца готовят следующим образом:
навеску свинца массой 0.5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 30 до 40 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, пере
носят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают от 30 до 40 см3азотной кислоты, разбавлен ной
1:1, доводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 r/см3из азотнокислого свинца готовят следую
щим образом: навеску азотнокислого свинца массой 1.5980 г помещают в стакан вместимостью
250 см3,приливаютот 40 до 50 см3дистиллированной воды и5см3азотной кислоты, разбавленной 1:1,
растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3,приливаютот40до 50см3азотной кислоты, разбавленной 1:1.идоводятдо меткидистиллиро
ванной водой.
Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 r/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора А и доводят до метки азотной кислотой, раз
бавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации свинца 0,00001 r/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, раз
бавленной 1:19.
Раствор Г массовой концентрации свинца 0.000001 r/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора В и доводят до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли свинца не
более 0.0010 % навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля
или кобальта массой 1.000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3. Число навесок
должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или
кобальта растворяют при нагревании в 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использо
вании никелевого порошка раствор фильтруютчерезфильтр (красная или белая лента), предваритель но
промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза
горячей дистиллированной водой. Растворы упариваютдо объема от 10 до 15 см3,приливают от 40 до 50
см3 дистиллированной воды, нагреваютдо кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вмести
мостью 100 см3.
2