ГОСТ 13047.13—2014
В колбы переносят 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10,0 см3раствора Г. В колбу с раствором контрольного
опыта раствор, содержащий свинец, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и
измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.
Масса свинца в градуировочных растворах составляет 0.000001; 0.000002; 0.000004; 0.000006;
0.000008 и 0.000010 г.
4.3.2Для построения градуировочного графика 2 при определении массовойдоли свинца свыше
0.001 % в мерные колбы вместимостью 100 см3переносят по 10см3 раствора контрольного опыта, под
готовленногов соответствиис4.3.1. приливают 1.0;2.0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10.0 см3раствора Г. Воднуиз колбс
раствором контрольного опыта раствор, содержащий свинец, не приливают, доводят до метки азотной
кислотой, разбавленной 1;19. и измеряют абсорбцию в соответствии с4.4.
Масса свинца в градуировочных растворах приведена в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
Навескупробы массой 1.000 гпомещаютвстакан или колбувместимостью 250см3,растворяютпри
нагревании в 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. упариваютдо объемаот5 до 7см3,перено
сят в мерную колбу вместимостью 100 см3,охлаждают и доводятдо меткидистиллированной водой.
При массовой доле свинца свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3переносят
аликвотную часть раствораобъемом 10см3.доводятдо метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 283.3 нм. ширине щели
не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз.
последовательнораспыляя ихв атомизатор. В зависимостиоттипаспектрометра подбираютоптималь
ный объем раствора, вводимый ватомизатор, от0.010до 0,050 см3 илиоптимальное времяаэрозольно
го распыления от 5 до 50 с. Промываютраспылительную системудистиллированной водой, проверяют
нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют
раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный всоответствии с4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для
применяемого спектрометра по градуировочным растворам.
Рекомендуемые условия работы атомизатора приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Условия работы атомизатора
Наименование стадии
Температура. ’С
Время, с
Сушка
Озоление
От 150 до 200 аключ.
* 600 * 800 а
От 2 до 15 включ.
* 10 * 20 а
Атомизация* 1800 я 2100 ао 4 в 5 а
По значениямабсорбцииградуировочныхрастворов исоответствующим иммассам свинцастроят
градуировочный график.
Позначению абсорбции раствора пробы находят массусвинца по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовуюдолю свинца в пробе X. %. вычисляют поформуле:
X
=
м * к
100.(И
м
где Мж— масса свинца в растворе пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М— масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тельконтроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализа приведены втаблице2.
з