ГОСТ 13047.13—2014
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и пока
затель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Р -
0.95
В процентах
Массовая доля
свинца
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений).
Г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений).
г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа).
R
Расширенная
неопределенность.
U(
к
* 2)
0,00010
0.00030
0.00050
0.00100
0,0030
0.0050
0.0100
0.00003
0.00003
0.00007
0.00010
0.0004
0.0006
0.0010
0.00004
0.00006
0.00008
0.00012
0.0005
0.0007
0.0012
0.00006
0.00010
0.00014
0.00020
0.0007
0.0012
0.0020
0.00004
0.00007
0.00010
0.00015
0.0005
0.0008
0.0015
5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией
(при массовой доле свинца от 0,002 % до 0,010 %)
5.1 Метод анализа
Методанализа основан на измерении поглощения придлине волны 283,3 нмрезонансногоизлуче
ния атомами свинца, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора
анализируемой пробы в пламени ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен-воздух.
Л
ампа с полым катодомдля возбуждения спектральной линии свинца.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззолониые по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1 ;9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно
установленной (аттестованной) массовойдолей свинца не более 0.002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установлен
ной (аттестованной) массовой долей свинца не более 0.002 %.
Свинец поГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.
Свинец (II)азотнокислый по ГОСТ4236.
Растворы свинца известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации свинца 0.001 г/см3по4.2.
Раствор Бмассовой концентрации свинца 0.0001 г/см3 по4.2.
5.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика навеску никелевого порошка или кобальта либо
стандартного образца состава никеля или кобальта массой 3.000 г помещают в стакан или колбу вмес
тимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт.
Навеску никелевогопорошка или кобальталибостандартногообразца состава никеля или кобаль
та растворяют при нагревании в 25—30 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании
никелевого порошка растворы фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно
промытыйдва-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промываютдва-три раза горячей
дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см3, приливают от 40 до 50
см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы
вмести мостью 100 см3.
4