ГОСТ 13047.10—2014
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа тель
контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95
В процентах
Массовая доля меди
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений)г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений)г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа) R
Расширенная
неопределенность
U(k = 2)
0,00020
0,00050
0,00100
0,0030
0,0050
0,0100
0,030
0,050
0,100
0,300
0,50
1,00
2,00
0,00004
0,00007
0,00015
0,0004
0,0006
0,0012
0,003
0,005
0,007
0,015
0,02
0,05
0,07
0,00005
0,00009
0,00020
0,0005
0,0007
0,0015
0,004
0,006
0,008
0,020
0,03
0,06
0,08
0,00008
0,00014
0,00030
0,0008
0,0011
0,0020
0,006
0,010
0,014
0,030
0,04
0,08
0,14
0,00006
0,00010
0,00020
0,0006
0,0008
0,0015
0,004
0,007
0,010
0,020
0,03
0,06
0,10
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 324,7 нм резонансного излучения ато
мами меди, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в
пламени ацетилен—воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен—воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии меди.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [4] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [5] с пред
варительно установленной (аттестованной) массовой долей меди не более 0,0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установлен
ной (аттестованной) массовой долей меди не более 0,0002 %.
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации меди 0,001 г/см3 по 4.2.
Раствор Б массовой концентрации меди 0,0001 г/см3 по 4.2.
Раствор В массовой концентрации меди 0,00001 г/см3по 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для построения градуировочного графика 1при определении массовой доли меди не более
0,0020 % навески никелевого порошка или кобальта либо стандартных образцов состава никеля или
кобальта массой 5,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3.Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески никелевого порошка или кобальта либо стандартных образцов состава никеля или
кобальта растворяют при нагревании в объеме от 50 до 60 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипя
тят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или
белая лента), предварительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтр про
мывают два-три раза дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 15 до 20 см3,прили
вают от 50 до 60 см3дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные
4