ГОСТ 13047.10—2014
колбы вместимостью 100 см3,приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора В. В колбу с раствором
контрольного опыта раствор, содержащий медь, не приливают, доводят до метки дистиллированной
водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса меди в градуировочных растворах составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и
0,00010 г.
5.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли меди от 0,002 %
до 0,010 % навески никелевого порошка или кобальта либо стандартных образцов состава никеля или
кобальта массой 3,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3.Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески никелевого порошка или кобальта либо стандартных образцов состава никеля или
кобальта растворяют всоответствии с 5.3.1, переносят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см3
и приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3раствора Б. Водну из колб сраствором контрольного опыта рас
твор, содержащий медь, не приливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и
изме ряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса меди в градуировочных растворах составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 и
0,00050 г.
5.3.3Для построения градуировочного графика 3при определении массовой доли меди от 0,01 %
до 0,05 % навески никелевого порошка или кобальта либо стандартных образцов состава никеля или
кобальта массой 1,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3.Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески никелевого порошка или кобальта либо стандартных образцов состава никеля или
кобальта растворяют вобъеме от 15до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1,всоответствии с5.3.1,
переносят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см3и приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3
раствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий медь, не приливают,
доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса меди в градуировочных растворах указана в 5.3.2.
5.3.4 Для построения градуировочного графика 4 при определении массовой доли меди от 0,05 %
до 0,50 % в мерные колбы вместимостью 100 см3переносят по 10 см3 раствора контрольного опыта, под
готовленного всоответствии с5.3.3, иприливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и5,0 см3раствора Б. Водну из колб с
раствором контрольного опыта раствор, содержащий медь, не приливают, доводят до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса меди в градуировочных растворах указана в 5.3.2.
5.3.5 Для построения градуировочного графика 5 при определении массовой доли меди свыше
0,50 % в мерные колбы вместимостью 100 см3переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и5,0 см3 раствора Б. В одну
из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий медь, не приливают, доводят до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса меди в градуировочных растворах указана в5.3.2.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помещают в стакан или колбу вместимостью
250 см3.
Т а б л и ц а 3 — Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовых долей
меди, %
Масса навески пробы, г
Объем аликвотной части
раствора, см3
Номер градуировочного
графика
От 0,0002 до 0,002 включ.
Св. 0,0020 » 0,010»
» 0,010 » 0,05 »
» 0,05 » 0,50 »
5,000
3,000
1,000
1,000
Весь раствор
То же
»
10
1
2
3
4
» 0,50» 2,00»1,00010/100/205
Навеску пробы массой 3,000 или 5,000 г растворяют при нагревании в объеме от 50 до 60 см3азот
ной кислоты, разбавленной 1:1, навеску массой 1,000 г растворяют при нагревании в объеме от 15 до
20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, упариваютдо объема от 15до 20 см3или от 5до 7см3,
перено сят в мерную колбу вместимостью 100 см3,охлаждают идоводят до метки дистиллированной
водой.
5