ГОСТ 13047.10—2014
4Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 435 нм раствора комплексного
соединения меди сдиэтилдитиокарбаматом, экстрагируемого хлороформом при pH 3—4.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазоне длин волн от 420 до 450 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавлен
ный 1:1 и 1:9.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Свинца диэтилдитиокарбамат по [1], раствор массовой концентрации 0,0001 г/см3вхлороформе.
Бумага индикаторная универсальная по [2].
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [3].
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации меди 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску меди
массой 1,0000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3,приливают от 15до 20 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносят в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3 идоводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации меди 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: вмерную колбу
вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавлен
ной 1:19.
Раствор В массовой концентрации меди 0,00001 г/см3готовят следующим образом: в мерную кол
бу вместимостью 100 см3переносят 10 см3 раствора Бидоводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Гмассовой концентрации меди 0,000005 г/см3готовят следующим образом: в мерную кол
бу вместимостью 200 см3 переносят 10 см3раствора Б идоводят до метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1при определении массовой доли меди не более
0,03 % вделительные воронки вместимостью 100 см3переносят0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3раствора Г,
приливают от 50 до 60 см3дистиллированной воды и далее проводят анализ в соответствии с 4.4.2.
Масса меди в градуировочных растворах составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200;
0,0000300 и 0,0000400 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам меди
строят градуировочный график 1сучетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подго
товленного без введения раствора, содержащего медь.
4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли меди свыше
0,03 % в делительные воронки вместимостью 100 см3переносят 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см3раство
ра В, приливают от 50до 60 см3дистиллированной воды, добавляют по каплям азотную кислоту, разбав
ленную 1:9, или аммиак, разбавленный 1:1, до получения pH раствора 3—4 по универсальной
индикаторной бумаге и далее проводят анализ в соответствии с4.4.2.
Масса меди в градуировочных растворах составляет 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00005; 0,00007 и
0,00010 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам меди
строят градуировочный график2 сучетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подго
товленного без введения раствора, содержащего медь.
4.4 Проведение анализа
4.4.1Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан или колбу вмести
мостью 250 см3.
2