ГОСТ 13047.10—2014
Т а б л и ц а1 — Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовых долей меди, %
Масса навески пробы, г
Объем аликвотной части
раствора, см3
Номер градуировочного
графика
От 0,0002 до 0,0020 включ.
2,000
Весь раствор
1
Св. 0,002 » 0,008 » 0,500 То же 1
» 0,008 » 0,030 » 0,500 25 1
» 0,03» 0,10»
» 0,1» 0,3»
» 0,3» 0,8»
» 0,8» 2,0»
0,500102
0,500 52
0,500 10/100/102
0,50010/100/52
К навеске пробы приливают от 20 до 40 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при
нагревании, упаривают до объема от 5до 10 см3,приливают 20 см3дистиллированной воды.
При массовой доле меди не более 0,008 % раствор переносят в делительную воронку вмести
мостью 100 см3.
При массовой доле меди от 0,008 %до 0,300 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и отбирают аликвотную часть объемом в соот
ветствии стаблицей 1вделительную воронку вместимостью 100 см3.
Допускаются другие разбавления растворов при условии, что масса меди врастворе, помещенном
в делительную воронку, находится в пределах масс меди градуировочных графиков, построенных в
соответствии с4.3.
4.4.2 Раствор вделительной воронке доливаютдистиллированной водой до 50 см3,добавляют по
каплям аммиак, разбавленный 1:1, или азотную кислоту, разбавленную 1:9, до получения pH раствора
в пределах от 3—4 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 10 см3раствора диэтилдитио-
карбамата свинца и встряхивают воронку 2 мин.
Органическую фазу сливают через воронку с ватным тампоном, промытым хлороформом, в мер
ную колбу вместимостью 25 м3.Кводной фазе приливают 5см3раствора диэтилдитиокарбамата свинца
и встряхивают воронку 1мин.
Органическую фазу присоединяют к раствору в мерной колбе, из водной фазы повторяют экстрак
цию 5 см3диэтилдитиокарбамата свинца в течение 30 с. Экстракцию повторяют до получения бесцвет
ной органической фазы, сливая органические фазы в туже мерную колбу, и измеряютсветопоглощение
раствора в соответствии с4.4.4.
4.4.3 При анализе кобальта с массовой долей меди не более 0,001 % органическую фазу после
экстракции меди диэтилдитиокарбаматом свинца собирают в фарфоровую чашку или стакан вмести
мостью 100 см3и выпаривают досуха на водяной бане.
Сухой остатокобрабатывают 5см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, ивыпариваютдосуха. Соли
растворяют вобъеме от 3до 5см3азотной кислоты, разбавленной 1:9, раствор переносят вделительную
воронку вместимостью 100 см3, доливают дистиллированной водой до 50 см3и далее проводят повтор
ную экстракцию в соответствии с4.4.2.
4.4.4 Раствор в мерной колбедоводятдо метки хлороформом. Через 10 мин измеряютсветопогло-
щение раствора на спектрофотометре при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколориметре в диа
пазоне длин волн от 420 до 450 нм, используя в качестве раствора сравнения хлороформ.
Позначению светопоглощения раствора пробы находят массу меди по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю меди в пробе X, %, вычисляют по формуле:
х = (Мх - М к)К(1)
М
где Мх — масса меди в растворе пробы, г;
Мк — масса меди в растворе контрольного опыта, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены втаблице 2.
3