ГОСТ 13047.4—2014
5.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли кобальта от
0,01 до 0.05 % навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 1.000 г
помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу
точек градуировочного графика, включая контрольныйопыт.
Навескуникелевого порошка или стандартногообразца растворяютпринагревании в 15до 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. и поступают в соответствии с 5.3.1.
Масса кобальта в градуировочныхрастворах приведена в 5.3.1.
5.3.3 Для построения градуировочного графика 3 при определении массовой доли кобальта
свыше 0.05 % в мерные колбы вместимостью 100 см3переносятпо 10см3раствораконтрольногоопыта,
подготовленногопо5.3.2, приливают0.5; 1.0:2,0; 3.0; 4.0 и5.0 см3раствора Б. Воднуизколб сраствором
контрольногоопыта раствор, содержащий кобальт не приливают, доводят до метки дистиллированной
водой иизмеряютабсорбцию в соответствиис 5.4.2.
Масса кобальта в градуировочных растворах указана в 5.3.1.
5.4 Проведение анализа
5.4.1 Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли кобальта в соответствии с табли
цей 3 помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3.
Т а б л и ц а 3 — Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовых допей
кобальта. %
Масса навески пробы, г
Объем аликвотной части
раствора пробы, см3
Номер градуировочного
графика
От 0,001 до 0.010 включ.
Се. 0.01в 0.05»
в 0.05 в 0.50в
5.000
1.000
1.000
Весь раствор
То же
10
1
2
3
в 0.5в 1.0в
0.500
53
Навеску пробы массой 5.000 грастворяютпри нагревании в объеме от 50 до 60 см3азотной кисло
ты. разбавленной 1:1, а массой0.500 или 1.000г — в объемеот 15до20см3азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1, упаривают до объема от 15 до 20 см3 или от 5 до 7 см3, приливают от 40 до 50 см3
дистиллированной воды, нагревают до кипения иохлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3и доводятдо меткидистиллированной водой.
При массовойдоле кобальтасвыше 0.05 %в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносяталик
вотную часть раствора объемом всоответствии стаблицей 3 идоводятдо метки азотной кислотой, раз
бавленной 1:19.
5.4.2Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов придлине волны 240,7 нм. ширине
щели не более 1.0 нм измеряют не менее двух раз. последовательно распыляя их в пламени ацети
лен-воздух. промывают распылительнуюсистемудистиллированной водой, проверяютнулевую точку и
стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответству
ющего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 5.3.
По полученным значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам
кобальта строятградуировочные графики.
Позначению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта по соответствующему градуиро
вочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кобальта в пробеX, %, вычисляют поформуле
Х = ^ - 1 0 0 .(2)
м
где Мх — масса кобальта в растворе пробы, г;
К — коэффициентразбавления раствора пробы:
М — масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тельконтроляточности (расширеннаянеопределенность)результатованализа приведенывтаблице2.
5