ГОСТ 13047.4—2014
Т а б л и ц а 1 — Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовы* долей кобальта, %
Масса навеет пробы, г
Обьсм аликвотной части раствора, см5
От 0.001 до 0.010 включ.
1.000
Весь раствор
Се. 0.01» 0.10*1,00010
» 0.1 » 1.0»0.200
5
При массовой доле кобальта свыше 0.01 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3,доводятдо меткидистиллированнойводой ипереносятв стакан вместимостью 100 или 150 см3
аликвотную часть раствора объемом всоответствии стаблицей 1.
К раствору или его аликвотной части приливают 10 см3 соляной кислоты, выпаривают досуха.
Обработку соляной кислотой повторяют. Ксухому остатку приливают 5 см3 соляной кислоты молярной
концентрации 5моль/дм3,5см3дистиллированнойводы, нагреваютдо растворениясолейи охлаждают.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора
аскорбиновой кислоты, выдерживают от 1до 2 мин. приливают 10 см3 раствора роданистого аммония,
дистиллированной воды до объема 50 см3. 10 см3раствора диантипирилметана и экстрагируют 1 мин.
После расслоения раствора органическую фазу сливают вдругуюделительную воронку вместимостью
100 см3,а кводнойфазе приливают 10 см3растворадиантипирилметана иповторяютэкстракцию 1мин.
Водную фазуотбрасывают, аорганические фазы объединяют.
Корганической фазе приливают 15см3 буферного раствора ивстряхивают воронку 1мин. Органи
ческую фазу сливают в другую делительную воронку, водную фазу сливают в стакан или колбу вмести
мостью 100 см3. К органической фазе вновь приливают 15 см3 буферного раствора и встряхивают
делительную воронку 1мин. Органическую фазу отбрасывают, аводные фазы объединяют.
Кводной фазеприливают0.5см3уксуснойкислоты, разбавленной 1:1.иупариваютдообъемаот10
до 15 см3.
4.4.2К раствору приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия массовой концентрации
0.5 г/см3, кипятят 2—3 мин. приливают 10 см3раствора нитрозо-Р-соли. кипятят 2—3 мин. приливают
10см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят 1мин.Растворохлаждают, переносятвмернуюколбу
вместимостью 100 см3 идоводятдо меткидистиллированной водой.
Светопоглощение раствора пробы и контрольного опыта измеряют через 25—30 мин на спектро
фотометре при длине волны 500 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 490 до
540 нм. Вкачестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный в соответствиис 4.3. без
введения раствора, содержащего кобальт.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному гра
фику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кобальта в пробеX. %. вычисляют поформуле
у = (‘Цу -М х). 100
м
(
1
)
где Мх — масса кобальта в растворе пробы, г;
М
к
— масса кобальта в растворе контрольного опыта, г;
К — коэффициентразбавления раствора пробы:
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатов анализаосуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности {пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тельконтроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализа приведены втаблице2.
з