ГОСТ 13047.4—2014
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа тель
контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Р
= 0.95
В процентах
Массовая доля
кобальта
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений
)t
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений
)г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа
)R
Расширенная
неопределенность
U{
к
* 2)
0.0010
0.0030
0.0050
0.0100
0.030
0.050
0,100
0.300
0.50
1.00
0.0002
0.0004
0.0006
0.0010
0.003
0,005
0.007
0.015
0.02
0.04
0,0003
0.0005
0.0007
0,0012
0.004
0.006
0,008
0.020
0.03
0.05
0.0004
0.0008
0.0012
0.0020
0.006
0.010
0.014
0.030
0.04
0.08
0.0003
0.0006
0.0008
0.0014
0.004
0.007
0.010
0.021
0.03
0,06
5Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 240.7 нм резонансного излучения ато
мами кобальта, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора
анализируемой пробы в пламени ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен-воздух.
Л
ампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [5] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно
установленной (аттестованной)массовойдолей кобальта не более 0.001 %.
Кобальт поГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кобальта 0.001 г/см3по4.2.
Раствор Бмассовой концентрации кобальта0,0001 г/см3по 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли кобальта не
более 0.010 % навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 5.000 г
помещают в стаканы или колбу вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу
точекградуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля растворяют при нагрева
нии в объеме от 50до 60 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использованииникелевого порош
ка растворфильтруютчерезфильтр(краснаяилибелаялента), предварительно промытый два-трираза
азотнойкислотой, разбавленной 1:9. Фильтрпромываютдва-триразагорячейдистиллированнойводой.
Растворупариваютдо объемаот 10до 15см3,приливаютот40до 50см3дистиллированнойводы, нагре
ваютдо кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0 и5.0 см3раствора Б. В колбусраствором контрольногоопы
та раствор, содержащий кобальт не приливают, доводятдо меткидистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствиис 5.4.2.
Масса кобальта в градуировочных растворах составляет 0.00005; 0,00010; 0.00020; 0.00030;
0.00040 и0.00050 г.
4