ГОСТ 13047.4—2014
4Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм раствора комплексного
соединения кобальта с нитроэо-Р-солью после предварительной экстракции его соединений с родани
дом аммония и диантипирилметаном.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазонедлин волн от 490до 540 нм.
pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений вдиапазоне pH 5—6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
раствормолярной концентрации 5 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1]. раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
Кислота уксусная по ГОСТ61. разбавленная 1:1. ираствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор массовой концентрации 0,4 г/см3.
Натрийуксуснокислый поГОСТ 199, раствор массовой концентрации0,5 г/см3 ираствор молярной
концентрации 0.2 моль/дм3.
Буферный раствор готовят следующим образом: смешивают 150 см3раствора уксусной кислоты
молярной концентрации 0,2 моль/дм3и 850 см3раствора уксуснокислого натрия молярной концентра
ции 0,2 моль/дм3. приливают уксусную кислоту, разбавленную 1:1. или раствор уксуснокислого натрия
массовой концентрации 0.5 г/см3до получения pH раствора вдиапазоне 5.2—5,4.
Диантипирилметан по [2]. раствор массовой концентрации 0.02г/см3в хлороформе.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или [3].
Нитрозо-Р-соль по [4], раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известнойконцентрации.
Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску
кобальта массой 1,000 г помещаютв стакан или колбу вместимостью 250 см3,приливаютот25до 30 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают раствордо объема от 7до
10см3, переносятв мернуюколбувместимостью 1000см3,охлаждают, приливают50 см3азотнойкисло
ты, разбавленной 1:1, и доводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации кобальта 0.0001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3 раствора А. приливают 10 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, идоводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации кобальта 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбувместимостью 100 см3переносят 10см3раствора Б. приливают5 см3азотнойкислоты, разбавлен
ной 1:1, идоводятдо меткидистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 100 см3 переносят
1,0:2,0; 4,0; 6.0:8.0 и 10,0 см3 раствора В. приливают0,5 см3уксусной кислоты, разбавленной 1:1.далее
проводят анализ в соответствии с 4.4.2.
Масса кобальта в градуировочных растворах составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0.00006;
0,00008 и0,00010 г.
По полученным значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им
массам кобальта строят градуировочный графиксучетом светопоглощения градуировочногораствора,
подготовленногобез введения раствора, содержащего кобальт.
4.4 Проведение анализа
4.4.1Навескупробы массой взависимостиот массовойдоли кобальтав соответствиис таблицей 1
помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3,приливают от 15до 20 см3 азотной кислоты, раз
бавленной 1:1. растворяют при нагревании, раствор упариваютдо объема от 7до 10см3.
2