ГОСТ 33294—2015
Высушиваниестаканчикас крышкой повторяютпри тех жеусловиях, пока разница междурезульта
тамидвух последовательных взвешиваний составит не более 0.001 г.
5.6.2 1ганализируемой пробы пищевого нитрита калия вносят в подготовленный по 5.6.1 стакан
чик и взвешивают сзаписью результатадо третьегодесятичногознака. Пробу распределяютравномер
ным слоем постукиванием постаканчику исушатвоткрытомстаканчикевместескрышкойвтечение4 чв
эксикаторе, заполненном на 1/3 обезвоженным силикагелем. После этогостаканчик с высушенной ана
лизируемой пробой быстро закрывают крышкой и взвешивают с записью результата до третьего
десятичного знака.
5.6.3 Высушенную анализируемую пробу пищевого нитрита калия из стаканчика количественно
растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3,доводят объем раствора
до метки иперемешивают. В коническую колбувместимостью250 см3прибавляют пипеткой 10см3полу
ченного раствора анализируемой пробы, добавляют при перемешивании 50 см3раствора марганцово
кислого калия по 5.5.1, 100 см3 дистиллированной воды и 5 см3 серной кислоты по 5.2. удерживая
наконечник пипетки с кислотой значительно ниже уровня жидкости. Содержимое колбы нагревают до
температуры (40
±
1) °С и через 5 мин к растворудобавляют 30.0 см3раствора щавелевой кислоты по
5.5.2. Смесь нагревают до температуры (80
±
1) °С и титруют раствором марганцовокислого калия по
5.5.1 до появления слабо-фиолетовойокраски, не исчезающей в течение 1мин.
5.7 Обработка результатов анализа
Массовую долю основного вещества пищевого нитрита калияХь %, вычисляют по формуле
50К2 -ЗОК, rVK2>0.004255-100 100
—
V
_
(
-------------------------
т
----
1
--
0
-------------------------,
(
1
)
где 50 — объем раствора марганцовокислого калия, вносимыйдля окисленияанализируемой пробы,
см3;
К2— коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией
с (1/5 КМп04) = 0.1 моль/дм3(0,1н), определенный по5.5.1;
30 — объем раствора щавелевой кислоты молярной концентрацией с(1/2С2Н20 4-2Н20) =
0,1 моль/дм3(0.1н)по5.5.2,см3;
К, — коэффициент поправки раствора щавелевой кислоты молярной концентрацией с
(1/2 С2Н204 2Н20) = 0,1 моль/дм3 (0,1н) по 5.5.2;
V— объемрастворамарганцовокислогокалиямолярнойконцентрациейс
(1/5 KMnOJ = 0,1 моль/дм3 (0,1н) по 5.5.1, израсходованный на титрование избытка щаве
левой кислоты, см3;
0,004255 — массанитритакалия, соответствующая 1см3растворамарганцовокислогокалия молярной
концентрацией с(1/5 KMnOJ = 0,1 моль/дм3, г,
100 — объем раствора пробы нитрита калия, приготовленныйдля анализа, см3;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса высушенной анализируемой пробы по 5.6.2. г,
10 — объем раствора пробы, взятогодля анализа, см3.
Вычисления проводятдо второгодесятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельныханализовX ,,%. округленноедо первогодесятичного знака, если выполняется усло
вие приемлемости по 5.8.1.
5.8 Метрологические характеристики метода
5.8.1 Абсолютноезначениеразностимеждурезультатамидвух параллельныханализов, получен
ными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не превышает предела повторяемости г = 0.30 %.
5.8.2 Абсолютноезначениеразностимеждурезультатамидвух параллельныханализов, получен
ными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R =
0.45 %.
5.8.3 Границы абсолютной погрешности анализа массовой доли основного вещества пищевого
нитрита калия А, =
±
0,3 % при Р - 95 %.
5.9 Оформление результатов анализа
Результат анализа массовой доли основного вещества пищевого нитрита калия представляют в
в и д е ^ ! A,)%.
5