ГОСТ 33292—2015
X =
E ^ udmV
2
V
4
’
(
1
)
где A — оптическая плотность раствора В анализируемого красителя по 9.3, ед. опт. пл.;
V— объем раствора А по 8.2.3, см3: V = 250 см3;
V, — объем раствора Б по 8.2.3, см3: V, = 100 см3;
V2 — объем раствора А. взятого на приготовление раствора Б по 8.2.3, см3; V. = 10 см3:
V3— объем раствора В по 8.2.3, см3: V3 * 100 см3;
VA— объем раствора Б. взятого на приготовление раствора В по 8.2.3, см3; V4= 10 см3;
Е,1* — удельный коэффициент светопоглощения. численно равный оптической плотности раствора
красителя, с массовой долей красящего вещества 1 % при толщине поглощающего слоя 1 см.
ед. опт. пл. •% ’ см ’^Е ,^ = 865 ед. опт. пл. •%’’ -см 1;
d — толщина поглощающего слоя, см; d = 1 см;
т — масса пробы анализируемого красителя, взятой для анализа, г;
т = 0,2500 г по 8.2.3.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат_анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений X, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются
условия приемлемости, представленные в графе 2 таблицы 1.
9.5
Метрологические характеристики метода
Т а б л и ц а
1
Диапазон измерений
массовой доли основного
красящего вещества. %
Предел повторяемости
г.
%.
абс., при
Р -
95 %,
п . 2
Предел воспроизводимости
Р. %. абс.. при Р * 95 * .
m « 2
Границы абсолютной
погрешности
Д.
%.
при Р я 95
%
60—95
0.6
1.2
0.6
9.6 Оформление результатов
Результат определения массовой доли основного красящего вещества в пищевом красителе жел
тый хинолиновый Е104 представляют в виде (X
1
Д) %.
10 Хроматографический метод качественного определения
(идентификации) красителя в тонком слое сорбента
10.1 Сущность метода
Метод основан на разделении красящих веществ в результате различной скорости их перемеще
ния на тонком слое сорбента (ТСХ) в потоке элюента и последующей идентификации.
Идентификацию красителя проводят методом сравнения значений(отношение расстояния от
центра пятнаобнаруженного красителядо линии старта к расстояниюлинии миграции элюентадо линии
старта) анализируемого красителя со значением R,(отношение расстояния от центра пятна контрольно го
красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) контрольного об
разца красителя.
В качестве контрольного образца используют раствор пищевого хинолинового желтого красителя
Е104 с массовой долей основного красящего вещества не менее 70 %.
10.2 Подготовка к анализу
10.2.1 Приготовление раствора аммиака (NH3) массовой концентрации 125 г/дм3
Вмерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 10 см3вносят пипеткой 5 см3 водного
аммиака. Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают кол бу
пробкой и тщательно перемешивают.
Раствор аммиака хранят в плотно закрытой таре по ГОСТ 3760 при температуре (20 ± 5) °С — не
более 1 мес.
10.2.2 Приготовление элюентов
Приготовление элюента 1. В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивиду
альными для каждого реактива. 3см3 пиридина, 3 см3изоамилового спирта, 3 см3изобутилового спирта, 4
см3этилового ректификованного технического спирта. 4 см3 водного аммиака (см. раздел 7). Колбу за
крывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
6