ГОСТ Р ИСО 17234-2—2015
Для последующегоанализа переносят аликвотное количество фазы mpem-бутилметиловогоэфи
ра в подходящий сосуд, который немедленно закрывают. Выполняют обнаружение и определение
4-аминоазобенэола хроматографическими методами, перечисленными в 6.9.
РЕКОМЕНДАЦИЯ — Для некоторых методов анализа может потребоваться концентрирова
ние экстракта, полученного по 9.3, или перенос его в другой подходящий растворитель (напри
мер, метанол). Рекомендуется концентрировать экстрагированную фазу трет-бутилметилово-
го эфира до примерно 1 мл (не досуха) в вакуумном ротационном испарителе при небольшом
разрежении итемпературе неболее 50°С.Затем удалить остаток растворителяочень осторожно,
без вакуума, в слабом токе инертного газа.
П р и м е ч а н и е 1 — Удаление растворителя (концентрирование а вакуумном ротационном испарителе,
выпаривание досуха) может привести к значительным потерям 4-аминоазобензола, если выполнять процедурубез
контроля.
П р и м е ч а н и е 2 — Если возможно, стараются избежать замены растворителя, поскольку в процессе
анализа значительные потери анализируемого вещества могут произойти за счет матричных эффектов.
9.4 Градуировочная смесь
Добавляют 5млmpem-бутилметиловогоэфира (см. 7.5) или 5 мл раствора внутреннего стандарта
(см. 7.9.1) к 100 мклградуировочногораствора4-аминоазобензола (см. 7.9.2). Этусмесь используютдля
калибровки, поскольку извлечение 4-аминоазобензола при разделении фаз с использованием данной
методики составляет от95 % до 100 %.
9.5 Проверка аналитической системы
Чтобы проверить методику. 100 мкл градуировочного раствора 4-аминоазобензола (см. 7.9.2)
обрабатывают согласно 9.2 и 9.3. Степень извлечения4-аминоазобензола должна быть не менее 60 %.
9.6 Хроматографический анализ
Обнаружение 4-аминоазобензола можно произвести с помощью хроматографических методов,
перечисленныхв6.9. Можно использоватьдругие подтвержденныеметоды. Количественноеопределе
ние 4-аминоазобензола выполняют с помощью метода ВЭЖХ/ ФДМД или КГХ/МСД; если используют
газовую хроматографию, применяютсоответствующие внутренние стандарты (см. 7.8).
10 Оценка
Количество 4-аминоазобензола обычно вычисляют с помощью компьютерной программы. Расчет
можно осуществить вручную по площадям пиков.
10.1 Вычисление с помощью внутреннего стандарта
Концентрацию 4-аминоазобензола, iv, вычисляют как массовую долю, в миллиграммах на килог
рамм (мг/кг) образца, последующей формуле:
w=pc
А,-Аде-У
А«:-Ай5 т Е
гдерс — концентрация4-аминоазобензола в градуировочном растворе, мкг/мл:
As — площадьпика 4-аминоазобензола в растворе образца, в единицах площади;
Ас — площадьпика4-аминоазобензола в градуировочном растворе, в единицах площади;
AISS — площадь пика внутреннегостандарта в растворе образца, в единицах площади1>;
AISC — площадь пика внутреннего стандарта в градуировочном растворе, в единицах площади1>;
V — объем образца согласно 9.3 (конечный объем образца), мл: здесь: 5 мл;
т £ — масса образца кожи, г.
10.2 Расчет без внутреннего стандарта
А У
Концентрацию 4-аминоазобензола вычисляют как массовую долю w, мг/кг, по следующей форму-
ле:
" =РС
Ас
,
т Е
11 Количественный анализ с помощью ГХ/МСД.
4