ГОСТ Р ИСО 17234-2—2015
Температура колонки..........................................................40‘С;
Вводимый объем ................................................................2.0 мкл;
Обнаружение........................................................................квадрупольнаяи/илимасс-спектрометрическая
ионная ловушка, режим сканирования и/или МС детек
тирование МС-дочернего иона; ФДМД: а отношении
длины волны см. А.2.1:
Газ-спрей..............................................................................азот (в сосудах/генераторный);
Ионизация
.................
............................................................электрораспыление.положительное,поAPI,
фрагментор 120 В.
А.З Капиллярная газовая хроматография (КГХ.’МСД) (количественный метод)
Капиллярная колонка.........................................................ZB-5-(2ebfon)’\ длина 30 м. внутренний диа
метр 0.25 мм. толщина пленки 0,25 мкм;
Система ввода....................................................................без деления;
Температура инжектора .
.
..........................................., . 250 “С;
Газ-носитель.......................................................................
г
елий.
Температурная про
г
рамма.............................................50 X (3 мин), от 50 X до 280 X (15 Х/мин),
280 X (6 мин);
Вводимый объем ................................................................1.0 мкл. деление 1:15;
Детектирование..................................................................МС.
А.4 Капиллярный электрофорез (КЭ/ФДМД) (количественный метод)
200 мкл раствора образца (см.9.3)смешиваютс50 мкл НСЦс = 0.01 моль/л) и пропускают через мембранный
фильтр (0.2 мкм). Этот раствор анализируют с помощью капиллярного зонального электрофореза.
Капилляр 1 ...........................................................................56 см. без покрытия, внутренний диаметр
50 мкм. сувеличеиной толщиной светопоглощающего
слоя;
Капилляр 2 .............................. ...........................................56 см. покрытый поливиниловым спиртом
(
Л
ВС), внутренний диаметр 50 мкм.
с увеличенной толщиной светопоглощающего
слоя:
буферный раствор.............................................................фосфатный буферный раствор (с = SOммоль/л),
уровень pH = 2.5;
Температура колонки..............., . ................................. . 25 X ;
Напряжение...........................................................................30 кВ;
Время ввода....................................................................... 4 с:
Время продувки...................................................................5 с;
Детектирование...................................................................ФДМД 214.254 нм. спектрограф.
А.5 Тонкослойная хроматография (ТСХ) (количественный метод): ВЭТСХ или ТСХ только для
полуколичествениого подтверждения
А.5.1
Пластины (ВЭТСХ): силикагель 60 с флуоресцентным индикатором F254. (20 * 10)см
Применяемый объем: (2—5) мкл. наносится в виде капли.
Подвижный растворитель 1: хлороформ/уксусная кислота (90 ♦10) частей на объем.
А.5.2
Пластины (ТСХ): силикагель 60 с флуоресцентным индикатором F254. (20 х20) см.
Применяемый объем: 10,0 мкл. наносится е виде линии.
Подвижный растворитель 2: хлороформ/этилацетат/уксусная кислота (60 ♦30 ♦10)частей на объем.
Подвижный растворитель 3: хлороформ /метанол (95 ♦ 5)частей на объем.
Подвижные растворители 2 и 3: один за другим без просушивания пластин.
А.5.3
Детектирование: 1) ультрафиолетовая (УФ) лампа;
2) послепоследовательнойобработки реактивами 1и2. времяреакции приблизительно
5 мин.
1>ZB-S-(Zebron) является примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приве
дена исключительно для удобства пользователейданного документа и не указывает на предпочтение данного про
дукта со стороны ИСО.
7