ГОСТ Р ИСО 17234-2—2015
4 Принцип
После обезжиривания образец кожи обрабатываютдитионитом натрия в щелочном растворе при
температуре 40 °С в закрытом сосуде. 4-аминоазобензол, выделяющийся в процессе восстановления,
переводят в фазу mpem-бутилметилового эфира с помощью экстракции в системе «жидкость — жид
кость». Аликвотное количество фазы mpem-бутилметилового эфира используютдля анализа.
Обнаружение и определение 4-аминоазобенэола выполняют методом высокоэффективной жид
костной хроматографии [ВЭЖХ (HPLC)] с использованием фотометрического детектора на диодной
матрице [ФДМД (DAD)] или масс-селективногодетектора [ВЭЖХ/МСД(HPLC/MSD)]. методом капилляр
ной газовой хроматографии с помощью масс-селективного детектора [КГХ/МСД (GC/MSD)], или мето
дом капиллярного электрофореза с помощью фотометрического детектора на диодной матрице
[КЭ/ФДМД (СЕ/DAD)], или количественно методом тонкослойной хроматографии или высокоэффектив
ной тонкослойной хроматографии [ТСХ. ВЭТСХ (TLC, HPTLC)].
Если4-аминоазобензол обнаруживаютодним хроматографическим методом, необходимо выпол
нитьподтверждение, используя одинили несколько альтернативных методов. Количественное опреде
ление аминов проводят методом ВЭЖХ/ ФДМД.
5 Меры предосторожности
5.1 Соединения 4-аминоазобензола относят к потенциальным канцерогенам для человека.
Работы с этими веществами и их утилизацию необходимо проводить в строгом соответствии с
национальными регламентами по здравоохранению ибезопасности.
5.2 Пользовательнесетответственностьза соблюдение безопасной инадежнойтехникиобраще
ния с материалами данного метода испытаний. Относительно конкретных подробностей, таких, напри
мер.кактаблицыпобезопасностиматериалови другиерекомендации,необходимо
проконсультироваться с изготовителями.
5.3 Рекомендуется следовать правилам надлежащей лабораторной практики. В любом из поме
щений лаборатории при работе с порошкообразными красителями и4-аминоазобенэолом необходимо
пользоваться защитными очками, противопылевымиреспираторами иодноразовыми перчатками.
5.4 Пользователидолжны соблюдать требования национальных и местных правил техники безо
пасности.
6 Аппаратура
Стандартноелабораторное оборудование и. в частности, следующее.
6.1 Подходящийдля реакции сосуд из термостойкого стеклас газонепроницаемой пробкой.
6.2 Нагреватель, создающий температуру (40 i 2) °С.
6.3 Сепаратор со скоростью вращения более3000 об/мин.
6.4 Ротационный вакуумный испаритель.
6.5 Пипетки требуемого размера или разные.
6.6 Ультразвуковая ванна не менее 160 Вт. с регулируемым нагревом.
6.7 Горизонтальный встряхиватель с достаточной частотой 5 с ’1, длиной перемещения от 2 до
5см.
6.8 Полипропиленовый или полиэтиленовый шприц объемом 2 мл.
6.9 Оборудованиедля следующих методов
6.9.1 Газовая хроматография (ГХ) с масс-солективным детектором (МСД).
6.9.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) с градиентом элюирования и
фотометрическимдетектором надиодной матрице (ФДМД) или масс-селективным детектором (МСД).
6.9.3 Тонкослойная хроматография (ТСХ) или высокоэффективнаятонкослойная хроматография
(ВЭТСХ)ссоответствующим детектированием.
6.9.4 Капиллярныйэлектрофорез(КЭ) сдетектором ФДМД.
П р и м е ч а н и е — Описание оборудования приведено в приложении А.
7Реактивы
Если нет иныхуказаний, применяютхимические вещества аналитической чистоты.
2