ГОСТ Р ИСО 17234-2—2015
7.1 Гидроксид натрия.
7.2 Водный раствор дитионита натрия, р =200 мг/мл1>, свежеприготовленный, для использования
непосредственно после выдерживания в течение 1ч взакрытом сосуде.
7.3 Раствор гидроксида натрия, w=2 %2>.
7.4 н-гексан.
7.5 тр е т-бутилметил
овы
йэфир.
7.6 Хлорид натрия.
7.7 4-аминоазобензол. сверхчистый.
7.8 Внутренниестандарты для газовойхроматографии (ИС). например:
- ИС 1: нафталинов (CAS No.: 1146-65-2):
- ИС 2:2.4.5-трихлоранилин (CAS No.: 636-30-6):
- ИС 3: бензидинОв (CAS No.: 92890-63-6):
- ИС4: антрацен-dl0(CAS No.: 1719-06-8).
7.9 Стандартные растворы
7.9.1 Раствор внутреннегостандарта (ИС) в mpem-бутилметиловом эфире. р= 10,0 мкг/мл.
7.9.2 Градуировочный раствор4-аминоазобензола для проверки методикиэксперимента и приго
товления градуировочных растворов4-аминоазобензола в метаноле, р = 500 мкг/мл.
8 Отбор проб
Есливозможно, проводятотборпроб всоответствиисИСО2418иизмельчаюткожув соответствии
с ИСО 4044. Еслиотбор пробвсоответствиис ИСО 2418невозможен (например, в случаеотбора кожииз
готовых отделанных изделий, таких как обувь или одежда), в протоколе испытаний описывают
процедуру отбора проб.
Все следы клеядолжны быть удалены механическимспособом.
В случае кожаного лоскутного изделия с разноцветным рисунком различные цвета, по возможнос
ти. рассматривают отдельно. Для изделий, изготовленных из кожи различного качества, образцы кожи
различного качества анализируют отдельно.
9 Проведение анализа
9.1 Обезжиривание
Обрабатываюткожу массой более 1,0 г. измельченную на кусочки (площадью 25 мм2), или измель
ченный образец кожи, помещаяв закрытый сосудвместимостью 50мл (см. 6.1). порцией20 млн-гексана
(см. 7.4). вультразвуковой ванне (см. 6.6) при температуре (40
±
2) °С в течение 20 мин.
Декантируютслой н-гексанасобразца кожи. Следуетизбегатьпотерь частиц кожи во времядекан
тирования. Сразу после декантирования обрабатывают образец так же. как до этого, порцией 20 мл н-
гексана. Выпаривают остаток н-гексана из открытого сосуда в течение ночи или более длительного
срока.
9.2 Восстановитольноо расщепление
Добавляют 9 мл раствора гидроксида натрия (см. 7.3) к образцу. Плотно закупоривают реакцион
ный сосуд иэнергично встряхивают. Все волокна кожаного материала следует смочить.
Затем с помощью шприца (см. 6.8)добавляют 1,0 мл водного растворадитионита натрия (см. 7.2).
Образец с восстановительным раствором энергично встряхивают и выдерживают при температуре
(40
±
2) °С в течение точного интервала времени. 30 мин. Затем охлаждаютдо комнатной температуры
(от20вСдо 25 °С) втечение 1мин водойили. еслинеобходимо, охлаждающейсмесьюльда, воды исоли.
9.3 Отделение и концентрирование 4-аминоазобензола
Добавляют 5 мл трельбутилметилового эфира (см. 7.5) или 5мл раствора внутреннегостандарта
(см. 7.9.1) в реакционный раствор. После этого добавляют 7 г хлорида натрия (см. 7.6) и встряхивают
смесь непрерывно в течение 45 мин, с частотой встряхивания f= 5С’1(см. 6.7). Для полного
разделения фаз смесь после встряхивания центрифугируют.
Задержка между охлаждением и встряхиванием рекомендуется неболее 5 мин.
1>р— концентрация по массе (масса вещества на единицу массы смеси).
2>
w —
процентная концентрация по массе (массовая доля).
3