ГОСТ 33279—2015
Полученную суспензию фильтруют на фильтрующей воронке (см. 5.24) или на бумажном фильтре
(см. 5.22). твердуючасть промываютэкстрагентомпо6.8 израсчетане менее 10см3на 1г измельченной
твердой части анализируемой пробы консервов.-
6.9.2 Подготовка патрона для твердофазной экстракции красителей
Медицинским шприцем (см. 5.7) набираютот 10до 20см3раствораледянойуксусной кислоты мас
совой концентрации 10 г/дм3(см. 5.27). в зависимости от вместимости, соединяют шприц с патроном
для твердофазной экстракции, заполненным оксидом алюминия (см. 5.6) и промывают патрон со ско
ростью от 10до 20 капель в минуту. Патрон отсоединяют от шприца.
На промывку патрона должно быть израсходовано не менее 25 см3раствора ледяной уксусной
кислоты. Поэтому, в зависимости от вместимости шприца, промывку повторяют в несколько приемов.
6.9.3 Сорбция красителей из экстракта
Измеряют при температуре 20 "С на pH-метре (см. 5.21) значение pH экстракта, полученного
по 6.9.1. При отклонении измеренного значения кислотности от заданного интервала (от 2,5 до
3,5 ед. pH) pH доводятдо нормыдобавлением ледяной уксусной кислоты.
Медицинским шприцемнабираютпо20см3экстракта исоединяютшприце патроном, подготовлен
нымпо6.9.2. Медленно, поодной капле(израсчета 10—20 капельв минуту), пропускаютанализируемый
экстракт через патрон. По достижении окрашенным слоем основания патрона экстракт пропускают
через второй патрон. Объем пропускаемого через патрон экстракта должен быть не менее 40 см3. При
необходимости применяютотодногодотрех патронов, подготовленных по6.9.2. Послеэтогомедленно,
поодной капле(израсчета 10—20 капельв минуту), промываюткаждый патрон с сорбированным краси
телем 25 см3 раствораледяной уксусной кислоты ■
6.9.4 Десорбция красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают 10 см3 водного аммиака и соединяют шприц с патроном,
содержащим сорбированный из экстракта краситель по 6.9.3. Медленно, по одной капле (из расчета
10—20 капель в минуту), пропускают водный аммиак через патрон. При необходимости промывание
патрона воднымаммиаком повторяютдо полногообесцвечиваниясорбента (оксида алюминия)в патро
не. Элюат (раствор водного аммиака с красителем, извлеченным из патрона) собирают в выпарную
чашку (см. 5.14) и выпаривают досуха на водяной бане с температурой от 80 °С до 90 °С. Сразу после
испарения раствора аммиака чашкус сухим остатком (красителем)охлаждают.
Краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0.5 до 1.0 см3раствора, приготовленного
по 6.6.
6.9.5 Сорбция красителей из жидкой части анализируемой пробы консервов
Измеряют при температуре 20 °С на pH-метре со стеклянным электродом значение pH жидкой
части анализируемой пробы, полученной по 6.2. При отклонении измеренного значения активной
кислотности от заданного интервала (от 2,5 до 3,5 ед. pH) pH доводятдо нормы добавлением ледяной
уксусной кислоты.
Медицинским шприцем набирают от 5 до 10 см3анализируемой жидкой части пробы и соединяют
шприц с патроном, подготовленным по 6.9.2. Медленно, по одной капле (из расчета 10—20 капель в
минуту), пропускают анализируемую жидкую часть пробы через патрон. По достижении окрашенным
слоем основания патрона жидкую часть пропускаютчерез второйпатрон. При необходимостииспользу
ютот одногододвухпатронов. подготовленныхпо6.9.2. Послеэтогомедленно, пооднойкапле(из расче
та 10—20 капель в минуту), промывают каждый патрон с сорбированным красителем 25 см3раствора
ледяной уксусной кислоты.
6.9.6 Десорбция красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают 10 см3 водного аммиака и соединяют шприц с патроном, содер
жащим сорбированный из жидкой части анализируемой пробы краситель по 6.9.5. Десорбцию красите
лей из патронов проводят водным аммиаком — по 6.9.4.
Краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0.5 до 1,0 см3раствора, приготовленного
по 6.6.
6.10 Подготовка хроматографической камеры
В хроматографическую камеру вносят элюеит 1по 6.5.1 в количестве, необходимом для погруже
нияхроматографической пластины на глубинунеболее0.5 см от нижнего края пластины. Камеруплотно
закрывают и выдерживают в течение 1ч.
6.11 Подготовка пластин для ТСХ
На хроматографическую пластину по5.3 карандашом наносятлинию старта на расстоянии 1см от
краяпластины и линию границыэлюента — на расстоянии 7смотлиниистарта (параллельнорискам на
обратной стороне пластины). На линию старта карандашом наносят точки с интервалом не менее 1см.
6