ГОСТ 33279—2015
7 Проведение анализа
7.1 Получение хроматографических карт КО
На пластину, подготовленную по 6.11, с помощью микрошприца наносят на линию старта в
несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0.3 до 1,0 мм3растворов КО. при
готовленных по 6.7. После нанесения раствора пластину подсушивают в течение 3—4 мин и затем с
помощью пинцета по 5.19 помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 6.10, под
углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают придостижении элюентом
линии границы элюента 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования пластину вынимают пинце
том иподсушивают.
Аналогично получают хроматографические карты с использованием элюентов 2,3 и4.
7.2 Обработка хроматографических карт
Л
инейкойизмеряютрасстояниеот центра каждого пятна КО синтетического красителя илинии гра
ницы элюента до линии старта.
Значение R( КО синтетического красителя вычисляют по формуле
Rr= kО)
где/, — расстояниедо линии старта от центра пятна синтетического красителя, см;
/9 — расстояниедо линии старта отлинии границы элюента, см.
7.3 Обнаружение и идентификация красителей
На хроматографическую пластину, подготовленную по 6.11, с помощью микрошприца наносят на
линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1.0 мм3 рас
твора КО (или несколькихКОотдельно), приготовленных по6.7.2. иот0.5до3.0 мм3анализируемыхрас
творов по6.9.4 и6.9.6. После нанесения растворов пластину подсушивают в течение 3—4 мин и затем,
воспользовавшись пинцетом, помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 6.10. под
углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают придостижении элюентом
линии границы элюента 7,0 см от линии старта. Поокончании элюирования хроматографическую плас
тину вынимают пинцетом и подсушивают.
При отсутствии разделения пятен красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя
элюент 2.3 или 4.
Если на полученных хроматограммах нанесенного на пластину раствора анализируемой пробы
присутствуют окрашенные пятна или хотя бы одно окрашенное пятно выше стартовой линии, делают
заключение о наличии водорастворимого красителя в анализируемых консервах.
Л
инейкой измеряют расстояние от центра каждого пятна красителя и линии границы элюента до
линии старта.
ЗначениеR’ обнаруженного красителя вычисляют поформуле
I
,
где/’ — расстояние до линии старта от центра пятна обнаруженного красителя, см;
/9— расстояниедо линии старта отлинии границы элюента. см.
Визуально сравнивают цвет и оттенок пятен обнаруженных красителей с хроматографическими
картами КО. полученными по 7.1, а также положение пятен обнаруженных красителей с положением
пятен КО. т. е. значение R’r рассчитанное по формуле (2). со значениями R,КО. рассчитанными по фор
муле (1) и приведенными в таблице 1. Если рассчитанное значение R; обнаруженного красителя вызы
ваетзатруднение в его идентификации, то анализ повторяют с использованием тогоже элюента или по
таблице 1выбираютдругой элюент.
При совпадении в совокупности цвета, оттенка и положения одного из пятен обнаруженныхкраси
телей с одним из пятен КО, идентифицируютобнаруженные красители.
8 Требования к квалификации операторов
К выполнению и обработке результатов анализа допускают специалиста, имеющего высшее или
среднее специальное химическое образование иопыт работы в химической лаборатории, владеющего
техникой выполнения анализов с применением тонкослойной хроматографии, освоившего методику,
представленную в настоящемстандарте, и инструкции поэксплуатации оборудования.
7