ГОСТ 33209—2014
В присутствии меди и (или) мышьяка свыше 0,5 % осаждение гидроксидов железа (III) повторяют,
какописано выше.
Объем раствора вместе с промывными водами при дихроматометрическом титровании железа
должен бытьот 40 до 50 см3, а при титровании раствором трилона Б — от 70 до 80 см3.
7.2 Дихроматическое титрование железа
7.2.1 Определение конечной точки титрования с фенилантраниловой кислотой
Анализируемый раствор, полученныйпо7.1. нагреваютдо кипения ив горячий растворосторожно,
по каплям, приливают раствор двухлористого оловадо обесцвечивания раствора изатем еще 1—2 кап
ли.Затем крастворуприбавляютот 0.1 до0.2 г углекислогокислого натрия, приливаютдвекапли раство
ра кремнемолибденовой кислоты ивгорячий раствор покаплям приливаютраствордвухромовокислого
калия до перехода окраски из синей в слабо-зеленую (это количество раствора двухромовокислого
калия в расчетне принимают).
После этого раствор охлаждают в проточной воде, приливают 20 см3серной кислоты, разбавлен
ной 1:1.10 см3солянойкислоты, разбавляютводойдо 150 см3,приливаютчетырекаплирастворафени
лантраниловой кислоты и титруют раствором двухромовокислого калия до появления неисчезающего
фиолетового окрашивания раствора, добавляя перед концом титрования еще четыре капли раствора
фенилантраниловой кислоты.
7.2.2 Определение конечной точки титрования с дифениламинсульфонатом натрия
Канализируемому раствору, полученному по 7.1, приливают от80 до 100 см3горячей воды, пере
мешивают, нагреваютдо температуры от 80 °Сдо 90 °С. В горячий раствор приливают 1см3 фтористого
аммония, раствор марганцевокислого калиядо устойчивой желтой окраски, затем осторожно по каплям
приливаютпри перемешивании раствордвухлористого оловадо обесцвечивания раствораи 1— 2 капли в
избыток. После восстановления железа стенки колбы обмываютводой, приливают 20 см3серной кис
лоты. разбавленной 1:9. и перемешивают. Послеохлаждения приливаютот3 до 5 см3растворахлорной
ртутиисноваперемешивают. При этомдолженобразоватьсянебольшойбелыйосадокхлористойртути.
Если осадок не образуется или его образуется слишком много и если он окрашен в темный цвет
металлической ртутью, то анализ следует повторить.
Через 5 мин после прибавления хлорной ртути приливают 10 см3 раствора дифениламинсульфо-
ната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в
темно-фиолетовую.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается потенциометрический способ определения конечной точки титрования на потенциометричес
кой установке с парой электродов: платина-насыщвнный каломельный, платина-хлорсеребряный. ллати-
на-вольфрамовый до скачка потенциала.
2 Допускается использование автоматических титраторов с фотометрической и (или) потенциометрической
индикацией конечной точки титрования.
7.3 Комплексонометрическое (трилономстричсскос) титрование железа
При титровании раствором трилона Б канализируемому раствору, полученномупо 7.1. приливают
от 1,0 до 1,5см3раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиакдо перехода
красно-фиолетовой окраски раствора в оранжевую, затем приливают 10 см3раствора соляной кислоты
молярной концентрации 1моль/дм3, нагревают раствордо температуры от60 °С до 70 °Си титруютрас
твором трилона Бдо переходаокраски раствора из красно-фиолетовой в желтую.
П р и м е ч а н и е — Допускается для титрования использовать автоматические титраторы с
фотометрической индикацией конечной точки титрования.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Массовуюдолю железа, Х.%, вычисляют поформуле
у
_
СУ 100(7)
т
где С — массовая концентрация растворадвухромовокислого калия или трилона Б пожелезу, г/см3;
V — объем раствора двухромовокислого калия или трилона Б. израсходованный на титрова
ние, см3;
т — масса навески продукта, г.
7