ГОСТ 33209—2014
ния, затем раствор охлаждают, доливают соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, до 1000 см3 и
перемешивают.
Раствор применяютсвежеприготовленным.
6.2 При приготовлении раствора кремнемолибденовой кислоты навеску кремнекислого натрия
массой 0.170 г растворяют в 5см3 воды, приливают раствор гидроксида натриядо полного растворения
соли ипрозрачный растворвливают в другой раствор, содержащий0.44 г молибденовокислогоаммония в
15 см3воды. Полученный раствор разбавляют водой до 25 см3 и прибавляют 1.2 см3серной кислоты,
разбавленной 1:1. Раствор пригоден в течение 3—4дней.
6.3 Приготовление раствора дихромата калия (калия двухромовокислого)
6.3.1 При приготовлении растворадихромата калия (калия двухромовокислого) применяют пере-
кристаллизованную соль. Реактив квалификации «х. ч.» или «ч. д. а.» перекристаллизовываютследую
щим образом. 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см3 воды, нагревая до кипения.
Энергичноперемешивая, раствор выливаюттонкой струей в фарфоровуючашку для получения мелких
кристаллов. Охлаждаютхолоднойводой, чашкус раствором ивыпавшие кристаллыотфильтровываютс
отсасыванием на воронкес пористой пластинкой, сушат2—3 чпри температуреот 100 °Сдо 105 X . рас
тирают в порошок иокончательно высушивают при температуре от 180 X до 200 X в течение 10—12 ч.
Реактив квалификации «ч. д. а.» перекристаллизовывают2 раза.
При приготовлении растворов двухромовокислого калия молярной концентрации эквивалента
0,025(0.05) моль/дм3навеску перекристаллизованной солимассой 1,2258(2,4516)грастворяютв воде,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливают водойдо метки иперемешивают.
Массовая концентрация растворадвухромовокислого калия молярной концентрацииэквивалента
0,05 моль/дм3, выраженная в граммах железа, равна 0,002792 г.
Массовая концентрация растворадвухромовокислого калия молярной концентрации эквивалента
0,025 моль/дм3,выраженная в граммахжелеза, равна 0,001396 г.
Растворы хранят в течение года.
Допускается готовить раствордихромата калия из нелерекристаллизованной соли квалификации
«х.ч.» или «ч.д. а.» с последующимустановлением массовойконцентрациираствора пооксидужелеза.
Для этогонавеску соли массой 1,23 (2,45)г растворяют в 1000 см3 воды.
6.3.2 Установка массовой концентрации раствора двухромовокислого калия
Навескуоксидажелеза массойот 0,05до0,08г.взятуюсточностьюдо четвертого знака, помещают
в коническуюколбувместимостью250см3.Затем прибавляютот 15до20 см3солянойкислоты, накрыва
ют часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески. Остаток охлаждают, приливают от
100 до 150 см3горячей воды и перемешивают. В полученный раствор прибавляют аммиак до начала
выделения гидроксида и еще 10 см3. Раствор с осадком оставляют на теплом месте до полной
коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают два или три раза горячим
раствором промывнойжидкости. Осадоксфильтра смываютструейгорячей водывколбу, вкоторойпро
водилось осаждение. Остаток на фильтре растворяют в 30 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1,
собирая фильтрат в колбу, в которой проводилосьосаждение.
Фильтр промываютот трехдо пяти раз соляной кислотой, разбавленной 1:100. Далее анализпро
водят, какуказано в 7.2.
Допускается устанавливать массовую концентрацию двухромовокислого калия по СО. проведен
ным через ходанализа по разделу 7.
6.3.3 Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия С, выраженную в граммах
железа на 1см3 раствора, г/см3, вычисляют по формулам
г „ т 0,6994
(1)
V
С = А т ’ |
(2)
V 100
р _ т 2 -0.8543
(3)
V,
где т — масса навески оксида железа, г;
0,6994 — коэффициент пересчета оксида железа на железо,
V— объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный натитрование с учетом объема
двухромовокислого калия, пошедшегона титрование холостого опыта, см3;
4