ГОСТ 33209—2014
А — аттестованное значение массовойдоли железа в стандартном образце, %;
т , — масса навески стандартного образца, г;
100 — коэффициент пересчета массовойдоли железа на г,
т 2 — масса навески цинка, п
0.8543 — коэффициент пересчета цинка на железо:
V, — объем раствора трилона Б. израсходованный натитрование цинка, с учетом объемадвухро
мовокислого калия, пошедшего на титрование холостого опыта, см3.
6.4 При приготовлении раствора фенилантраниловой кислоты навеску безводного углекислого
натрия массой 0,1 г растворяют в 30 см3 теплой воды, добавляют 0.1 г фенилантраниловой кислоты и
после ее растворениядоливают водой до 100 см3.
Раствор хранят в течение года.
6.5 При приготовлении раствора дифениламисульфоната натрия 0.2 гсоли растворяют в 1дм3в
1000 см3фосфорной кислоты, разбавленной 1:4.
Раствор хранят в течение трехмесяцев.
6.6 При приготовлении промывнойжидкости навеску хлористого аммония массой 1г помещают в
колбу, прибавляют 5см3аммиака, доливают водой до 100 см3и хорошо перемешивают.
Раствор хранят в течение года.
6.7 При приготовлении растворовсолидинатриевой этилендиамин-N, N, N\ N’-тетрауксусной кис
лоты 2-водной (трилона Б, комплексона III) молярной концентрации 0,025 (0,05) моль/дм3 навеску соли
массой 9,3 (18.61)г помещаютв стакан вместимостью400 см3и растворяют в 200см3воды при нагрева
нии при температуре от 50 X до 60 X . Раствор охлаждают, переливаютв мерную колбу вместимостью
1000 см3,доливают водойдо метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.
Раствор хранят в течение года.
6.8 При приготовлении буферного раствора 125 см3 уксусной кислоты смешивают со 135 см3
аммиака, разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают (pH раствора от 5.6 до 5,8, проверяют с
помощью рН-метра).
Раствор хранят в течение трех месяцев.
6.9 Установка массовой концентрации раствора трилона Б по оксидам железа и цинку
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают при титровании оксида железа с
последующим пересчетомнажелезо. Допускаетсяустанавливатьмассовуюконцентрациютрилона Бпо
СО. проведенным черезходанализапоразделу7 или титрованием цинкас последующимпересчетомна
железо.
6.9.1 Установка массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду железа
Навеску оксида железа массой 0,1000 или 0,2000 г помещают в коническую колбу вместимостью
250см3.Затемприбавляютот 15до 20см3солянойкислоты, накрываютчасовымстеклом и нагреваютдо
растворения навески. Раствор выпариваютдо объема от 5 до 7 см3,снимают часовое стекло, охлажда ют.
приливают в колбу 10 см3азотной кислоты и нагреваютдо прекращения выделения оксидов азота. После
этого раствор охлаждают, приливают 20 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. выпариваютдо
выделения паровсерной кислоты в течение от 7до 10мин. снова охлаждают, обмывают стенкистакана
5—7см3воды инагреваютдовыделения паровсернойкислоты. Остатокохлаждают, растворяютвобъе
меот 100 до 150 см3горячей воды, приливаютот 15до 20 см3соляной кислоты иперемешивают. В полу
ченный раствор прибавляют аммиакдо начала выделения гидроксида и еще 10см3. Раствор с осадком
оставляют на теплом местедо полной коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают два или три раза горячим
раствором промывнойжидкости. Осадокс фильтрасмываютструей горячей воды в колбу, в которой про
водилось осаждение. Остаток на фильтре растворяют в 30 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1,
собирая фильтрат в колбу, в которой проводилось осаждение.
Фильтр промывают от трех до пяти раз соляной кислотой, разбавленной 1:100. Объем раствора
должен бытьот 70до 80 см3.Далее анализ проводят, какуказано в 7.3.
6.9.2 Установка массовой концентрации раствора трилона Б по цинку
Навеску цинка массой 0,0500 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают
15см3солянойкислоты, разбавленной 1:1, иоставляютна теплом месте втечениеот 1до2чдо полного
растворенияцинка. Растворразбавляютводойдо200см3,прибавляютв г сернокислогоаммония, от 1до
2 г фтористого аммония, приливают 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют
раствором аммиака, разбавленным 1 : 1, до появления бледно-розовой окраски. Приливают от 30 до
5