ГОСТ 33209—2014
40 см3буферного раствора ититруют цинк раствором трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3
до перехода окраски раствора из фиолетовой вжелтую.
П р и м е ч а н и е — Допускается для титрования использовать автоматические титраторы с фотометри
ческой индикацией конечной точки титрования.
6.9.3Массовуюконцентрацию растворатрилона Б, С,выраженную в граммахжелеза на 1 см3рас
твора, г/см3, вычисляют поформулам
_
т
0.6994
(4)
V
с = А т ’ ,
(5)
V
100
_
т 2
0,8543
(6)
V,
где т — масса навески оксида железа, г;
0,6994 — коэффициент пересчета оксидажелеза на железо;
V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование сучетом объема трилона Б,
пошедшегона титрование холостого опыта, см3;
А — аттестованное значение массовойдоли железа в стандартном образце, %:
т , — масса навескистандартного образца, г;
100 — коэффициент пересчета массовойдоли железа наг;
т 2 — масса навески цинка, г;
0,8543 — коэффициент пересчета цинка нажелезо;
V, — объемрастворатрилонаБ. израсходованный на титрованиецинка, сучетом объематрилонаБ.
пошедшего натитрование холостогоопыта, см3.
7 Выполнение измерений
7.1 Переведение навески пробы в раствор
Навеску продукта массойот0.2до 1г (в зависимостиот массовойдолижелеза)помещаютв стакан
вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 15 см3 соляной кислоты, нагревают в течение
15мин и выпариваютдо объемаот5 до 7 см3.Кохлажденному раствору приливают 10см3азотнойкисло ты
иснованагреваютдо прекращениявыделенияоксидовазота. Затем растворохлаждают, прибавляют 20
см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпариваютдо появления паров серной кислоты. Раствор
охлаждают, стенки стакана обмывают 5—7 см3воды и снова нагревают раствор до выделения паров
серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 20 см3 соляной кислоты, 50 см3 горячей воды и
нагреваютдо растворения солей.
Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают три или четыре раза
горячей соляной кислотой, разбавленной 1; 100, а затем горячей водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 500см3. Фильтратсохраняют.
Фильтр с нерастворимым остатком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют. а затем
прокаливают вмуфельнойпечив течение 10—15минпри температуреот800 5Сдо 850 еС.Тигельохлаж
дают. приливают 10см3 фтористоводородной кислоты, от 2до 3 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и
выпаривают досуха. К остатку в тигле прибавляютот 1до 2 г лиросернокислого калия, сплавляют при
температуре от 700 °Сдо800 °С до образования подвижногоплава исплавляютеще5—10 мин. Тигель с
плавом охлаждают. Плав растворяют в объеме от 15до 20 см3соляной кислоты, разбавленной 1 :19,
присоединяют растворкфильтрату. Объединенный растворразбавляютводойдо 250 см3.Затемприли
вают 2см3пероксида водорода и кипятятдо полного разрушения пероксида.
После этого раствор охлаждаютдо температуры от 60 4Сдо 70 °С и приливаютаммиакдо начала
выпадения гидроксидаи затем приливаютеще 10см3.Растворсосадком оставляют на теплом местедо
полной коагуляцииосадка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают пять или семь раз горячим
раствором промывной жидкости и затем два или три раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают
струей горячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Остаток на фильтре растворяют в
30см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат втуже колбу. Фильтр промывают оттрех
до пяти разсоляной кислотой, разбавленной 1:100, идва или три раза горячей водой.
6