ГОСТ 33207—2014
7.2.2 Обработка результатов
Массовую долю меди в «свободных» кислородосодержащих минералах вычисляют по разности
между массовой долей меди и массовой долей сульфатной меди, определенной по 7.1.2
Массовую долю меди в «свободных» окисленных минералах ХСи2, %, вычисляют по формуле
у
_
C (V -V ,)100
Л
С и2---------------
---
---------------
-X ,
(
3
)
где С — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;
V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
V, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование холостого опыта, см3;
ХСо1— массовая доля сульфатной меди. %;
т — масса навески продукта, г.
7.2.3 Измерение массовой доли меди в «связанных» (вторичных) окисленных минералах
меди
Нерастворимый остаток от пробы, обработанной серной кислотой с сульфитом натрия, помещают
в те же колбы, в которых проводили выщелачивание, идалее поступают следующим образом:
-к нерастворимому остатку добавляют от 50 до 100 см3 раствора серной кислоты, разбавлен
ной 5 ; 95. 1,5—3 г сернистокислого натрия и 2,5 г гидрофторида аммония. Колбы закрывают пробкой,
устанавливают на механическое перемешивающее устройство и перемешивают (встряхивают) в тече
ние 1 ч. Раствор фильтруют через 1—2 слоя фильтра «синяя лента» и далее продолжают анализ как
указано в 7.3.1.
7.2.4 Массовуюдолю меди «связанных» окисленных минераловХСи3. %, вычисляют поформуле
Хс>1=с ^ м о о(4)
т
где С — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;
V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
V, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование холостого опыта, см3;
т — масса навески продукта, г.
7.3Измерение массовой доли меди во вторичных сульфидах
7.3.1Навеску пробы массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавля
ют от 11 до 15 г тиомочевины и приливают 100 см3раствора соляной кислоты, молярной концентрации
2 моль/дм3. Колбу закрывают пробкой, устанавливают на механическое перемешивающее устройство и
перемешивают (встряхивают) в течение 2 ч. Полученный раствор фильтруют через двойной фильтр «си
няя лента», уплотненный фильтробумажной массой в коническую колбу вместимостью 500 см3,промы
вают колбу и фильтр горячей водой семь или восемь раз.
Осадок на фильтре сохраняют для измерения первичных сульфидов меди. В раствор переходит
медь, содержащаяся во вторичных сульфидах.
Фильтрат, содержащий вторичные сульфиды меди, нагревают до кипения, нейтрализуют раство
ром гидроксида натрия (гидроксида калия) по фенолфталеину и прибавляют избыток 10 см3раствора
гидроксида натрия (гидроксида калия).
Нагревают раствор с осадком до кипения, для коагуляции осадка сульфида меди. Затем образо
вавшийся осадок фильтруют через фильтр средней плотности в коническую колбу вместимостью 500
см3. Осадок на фильтре и колбу, в которой проводили осаждение, промывают от семи до десяти раз
горячей водой. Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, прибавляют от
20 до 25 г надсернокислого аммония, приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :1, и от 100 до
150 см3горячей воды. Содержимое колбы нагревают, фильтр измельчают до кашицеобразного состоя ния
и кипятят до полного растворения осадка. Фильтруют через двойной фильтр «синяя лента», уплот
ненный фильтробумажной массой в коническую колбу вместимостью 500 см3, промывают колбу и
фильтр от семи до восьми раз горячей водой.
Фильтрат нагревают до кипения, приливают небольшими порциями 30 см3горячего раствора сер
новатистокислого натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3и кипятят до полной коагуляции осадка
сульфида меди. Раствор фильтруют в колбу вместимостью 500 см3,осадок переносят на фильтр и про-
7