ГОСТ 33207—2014
мываютосадок ифильтр от восьми до десяти раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфо
ровый тигель, на дно которого помещен кусочек фильтровальной бумаги, подсушивают и озоляют.
Осадок прокаливают в муфеле при температуре от 450 °С до 550 °С в течение 30 мин. Прокален
ный осадок охлаждают и переносят из тигля в колбу вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 20 см3
воды, обмывая стенки колбы водой, нагревают до полного растворения осадка сернокислой меди. Рас
твор охлаждают, приливают 1—2 капли фтористого аммония с массовой концентрацией 200 г/дм3, при
бавляют 3 г йодистого калия и оставляют на 2—3 мин.
Выделившийсяйод титруют растворомтиосульфата натрия молярной концентрации
0.015 моль/дм3до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают от 2 до 3 см3раствора крахмала и
продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.
П р и м е ч а н и е — Допускается для титрования использовать автоматические титраторы с фотометричес
кой индикацией конечной точки титрования.
Для внесения поправки на массовую долю меди в реактивах, через все стадии измерений прово
дят холостой опыт.
7.3.2 Обработка результатов
Массовую долю меди во вторичных сульфидах X. %, вычисляют по формуле
г
_
С(У-У1) Ю 0^
(5)
где С — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;
V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
V, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование холостого опыта, см3;
X, — сумма массовыхдолей меди окисленной и меди сульфатной, в процентах;
т — масса навески продукта, г.
7.4 Измерение массовой доли меди в первичных сульфидах
7.4.1 Промытый осадок, полученный после обработки навески руды тиомочевииой (7.3.1). обраба
тывают одним из указанных способов:
а) осадок вместе с фильтром помещают в стакан вместимостью 400 см3,прибавляют 30 см3азот
ной кислоты и 10см3серной кислоты, разбавленной 1 :1. нагревают и выпаривают до густых паров сер
ной кислоты. Стакан охлаждают, приливают 50 см3 воды и нагревают до кипения. Нерастворимый
осадокфильтруют через фильтр «синяя лента» в коническую колбу (стакан) вместимостью 500 см3,
про мывают колбу (стакан) и фильтр три или четыре раза горячей водой. Доливают воды до объема 200
см3. Раствор нагревают до кипения и небольшими порциями прибавляют при перемешивании горячий
рас твор тиосульфата натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3до обесцвечивания раствора и
избытокот 10до 15 см3. Раствор кипятят до полной коагуляции осадка сульфида меди и серы.
Далее проводят измерения йодометричесхим методом по 7.3.1.
б) осадок вместе с фильтром переносят в фарфоровый тигель и озоляют при температуре от
600 °С до 650 °С. После озоления остаток переносят в стеклоуглеродную чашку, добавляют от 10 до
15 см3смеси азотной и соляной кислот (1 : 3), 10 см3серной кислоты, разбавленной 1 :1, от 5 до 10 см3
фтористоводородной кислоты и выпариваютдо паров серной кислоты. Чашкуохлаждают, приливают от
15 до 20 см3воды и нагревают до растворения солей. Переливают раствор в коническую колбу вмести
мостью 500 см3. (Если в растворе в чашке есть нерастворимый остаток, то раствор фильтруют в колбу
вместимостью 500 см3, промывая чашку и фильтр горячей водой.) В колбу приливают воду до объема
200 см3.Раствор нагревают до кипения и небольшими порциями прибавляют при перемешивании горя
чий раствор тиосульфата натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3до обесцвечивания раствора и из
быток от 10 до 15 см3. Раствор кипятят до полной коагуляции осадка сульфида меди и серы.
Далее проводят измерения йодометрическим методом по 7.3.1.
7.4.2 Обработка результатов
Массовую долю меди в первичных сульфидах X. %. вычисляют по формуле
у - С(У-Ц)-100
т
(
6
)
где С — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;
V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
8