ГОСТ 33207—2014
через 1—2 слоя фильтра «синяя лента» или фильтровальной бумаги марки ФС (ФМ) в коническую колбу
вместимостью 500 см1, промывая колбу, в которой проводили выщелачивание, и фильтр от трех до
четырех раз горячей водой.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается проводить выщелачивание без механического перемешивания, оставляя раствор на 12 ч.
2 Допускается проводить фильтрование раствора под вакуумом через воронку Бюхнера с 1—2 фильтрами
«синяя лента».
К фильтратудобавляют 10 см1серной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до кипения, прибав
ляют небольшими порциями 30 см3 горячего раствора натрия серноватистокислого массовой концен
трации 200 г/дм3. Раствор кипятят до полной коагуляции осадка сульфида меди.
Раствор фильтруют в колбу вместимостью 500 см3. Осадок переносят на фильтр «синяя лента» и
промывают осадок ифильтр горячей водой от восьмидо десяти раз. Фильтр с осадком помещают в фар
форовый тигель, на дно которого кладут кусочек фильтровальной бумаги, подсушивают и озоляют. Оса
док сульфида меди прокаливают в муфеле при температуре от 450 °С до 550 °С в течение 30 мин.
Прокаленный осадок оксида меди охлаждают ипереносят из тигля в колбу, в которой велось осаж
дение меди, приливают 10 см3 смеси кислотдля растворения осадка оксида меди, нагревают и выпари
вают до полного прекращения выделения паров серной кислоты. Колбу снимают с плиты, охлаждают,
приливают от 15 до 20 см3воды, обмывают стенки колбы водой и нагревают до полного растворения
сернокислой меди. Раствор охлаждают, приливают 1—2 капли фтористого аммония с массовой концен
трацией 200 г/дм3, добавляют 3 г йодистого калия и оставляют на 3—5 мин.
Выделившийсяйод титруют растворомтиосульфата натрия молярной концентрации
0.015 моль/дм3до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают от 2 до 3 см3раствора крахмала и
продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.
П р и м е ч а н и е — Допускается для титрования использовать автоматические титраторы с фотометричес
кой индикацией конечной точки титрования.
Для внесения поправки на массовую долю меди в реактивах через все стадии измерений проводят
холостой опыт.
П р и м е ч а н и е — Допускается измерять массовую долю меди в фильтрате атомно-абсорбционным методом.
7.1.2 Обработка результатов
Массовую долю меди в сульфатах ХСи1, %. вычисляют по формуле
^ C i v - ^ M O O(2)
т
где С — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3:
V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
V, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование холостого опыта, см3;
т — масса навески продукта, г.
7.2 Измерение массовой доли меди в окисленных минералах
7.2.1 Измерение массовой доли меди в «свободных» окисленных минералах
Навеску продукта массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
150см3серной кислоты, разбавленной 5 : 95. добавляют 12см3 раствора натрия сернистокислого с мас
совой концентрацией 170 г/см3, устанавливают на механическое перемешивающее устройство и пере
мешивают (встряхивают) в течение ч.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается добавлять натрий сернистокислый в виде соли (3— 15) г.
2 Допускается проводить выщелачивание без механического перемешивания, оставляя раствор на 12 ч.
Раствор фильтруют через 1—2 слоя фильтра «синяя лента» или фильтровальной бумаги марки
ФС (ФМ) в коническую колбу вместимостью 500 см3, промывая колбу, в которой проводили выщелачива
ние. и фильтр три или четыре раза горячей водой.
Фильтрат нагревают до кипения, прибавляют небольшими порциями от 25 до 40 см3горячего рас
твора натрия серноватистокислого с массовой концентрацией 200 г/дм3. Раствор кипятят до полной коа
гуляции осадка сульфида меди. Раствор фильтруют в колбу вместимостью 500 см3. Далее измерения
проводят по 7.1.1.
6