ГОСТ 33207—2014
5.3 Метод определения массовойдоли меди во вторичных сульфидах основан на выщелачивании
вторичных сульфидов раствором тиомочевины с образованием устойчивого комплексного соединения
тиомочевимы с медью, дальнейшим применением йодометрического определения, при котором выде
ляется малорастворимый в разбавленных кислотах йодид меди и элементарный йод, который титруют
раствором тиосульфата натрия.
5.4 Метод измерений массовой доли меди в первичных сульфидах основан на растворении осад
ка меди первичных сульфидов (полученным при определении массовой доли вторичных сульфидов) в
смеси азотной и серной кислот и последующим применением йодометрического измерения, при
кото ром выделяется малорастворимый в разбавленных кислотах йодид меди и элементарный йод.
который титруют раствором тиосульфата натрия.
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 При приготовлении смеси кислот серной, разбавленной 1 :10. соляной и азотной смешивают
500 см3серной кислоты. 400 см3соляной кислоты и 180 см3 азотной кислоты. Смесь кислот применяют
свежеприготовленной.
6.2 При приготовлении раствора крахмала растворимого массовой концентрации 5 г/дм3навеску
крахмала массой 0.5 г размешивают в 10 см3воды до получения однородной кашицы, смесь медленно
вливают при перемешивании в 90 см3кипящей воды и кипятят в течение от 2 до 3 мин. охлаждают. Рас
твор применяют свежеприготовленным.
6.3 При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной кон
центрации 0.015 моль/дм3навеску соли массой 4.0 г растворяют в 200 см3прокипяченной воды. Раствор
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3,добавляют 0.03 гуглекислого натрия, перемешивают,
доливают до метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. Раствор выдерживают перед
употреблением в течение 6—7 сут.
При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) массовой концен
трации 200 г/дм3навеску соли массой 200 г растворяют в 800 см3воды и перемешивают.
Допускается готовить растворы серноватистокислого натрия из соответствующих стандарт-титров
согласно инструкции по их приготовлению.
6.4 Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: отби
рают три навески меди массой от 0,025 до 0.040 г, взятые с точностью до четвертого знака, и помещают
их в стаканы или конические колбы с широким горлом вместимостью 250 см3. Приливают от 5 до 8 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают стакан (колбу) часовым стеклом (крышкой) инагревают
до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над стаканом (колбой) водой и упаривают
рас твордо объема от 2 до 3см3.Добавляют от 2 до 5 см3серной кислоты, разбавленной 1 :1. и
выпаривают досуха (в остатке 2—3 капли кислоты). Остатокохлаждают, прибавляют от 10до 12 см3воды
и вновь на гревают до полного растворения солей. Раствор охлаждают, прибавляют от 1.5 до 3 г
йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой
окраски. Приливают от 2 до 3 см3крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски
раствора.
П р и м е ч а н и е — Допускается для титрования использовать автоматические титраторы с фотометричес
кой индикацией конечной точки титрования.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С. выраженную в граммах меди на 1 см3
раствора, г/см3, вычисляют по формуле
1
( )
где т — масса навески меди, г;
V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом холостого
опыта, см3.
7 Выполнение измерений
7.1 Измерение массовой доли меди в сульфатах
7.1.1 Навеску продукта массой от 2 до 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 100 см3дистиллированной воды, перемешивают, устанавливают на механическое переме
шивающее устройство и перемешивают (встряхивают) в течение 1ч. Полученную суспензию фильтруют
5