ГОСТ 32982—2014
c) лодочки для сжигания, изготовленные из неглазурованмого фарфора с высоким содержанием
оксида алюминия. Приблизительные размеры лодочки 97x16x12 мм.
Л
одочки прокаливают при
1000 °С до постоянной массы:
d) кварцевый толкатель с Т-образной трубкой, состоящий из кварцевого стержня (диаметром
5 мм. длиной500 мм), наодном конце которого находитсяплоскийдискдиаметром от 10до 12мм. а кдру
гому концу приклеена эпоксидной смолой намагниченная стальная пластинка. Т-образная трубка (дли
ной 500 мм) изготовлена из борсиликатиого стекла и заходит на 10 мм внутрь кварцевой трубки
[перечисление а)] через пробку [перечисление Ь)]. Отвод Т-образной трубки соединен с парогенерато
ром с помощью трехходового крана. Магнит используют для того, чтобы двигать толкатель внутрь
Т-образной трубки:
e) печь трубчатая электрическая, горизонтальная, с рабочей зоной длинойне менее 150 мм, обес
печивающая нагрев до температуры не менее 1200 °С.
5.9.3 Поглотительный сосуд — склянка Дрекселя для поглощения газа или подобная ей ло
ГОСТ25336вместимостьюот 125 до 200 см3сгазопромывательнойтрубкой, оканчивающейсядиском из
пористогостекла с порами размером от 15до 40 мкм. Диск из пористогостекла должен быть погружен в
жидкость на глубину не менее 90 мм.
5.9.4 Водяная рубашка для охлаждения поглотительного сосуда.
5.10 Аппаратура для ионометрического определения фтора
Установку собирают из серийно выпускаемых приборов и устройств. Измерения проводят с
помощью иономера любой марки с пределом допускаемой погрешности *.0.1 мВ.
5.10.1 Магнитная мешалка, укомплектованная металлическими брусочками в политетрафторэти-
леновой оболочке.
5.10.2 Измерительныеэлектроды — твердыйфторселективныйэлектродиэлектродсравнения
Поверхностьфторселективного электрода необходимо полировать перед каждым определением
для обеспечения продолжительной оптимальной работы. Электрод полируют с помощью, например,
алмазного порошка или оксида алюминия с размером частиц менее 0.25 мм. которые наносят наткань.
Электродполируют втечение30—60 с. Новыеэлектроды передприменением выдерживаютв растворе
для кондиционирования (4.16) в течение 24 ч.
5.10.3 Милливольтметр с ценой деления 0.1 мВ.
5.11 Ионнохроматографическая установка. Укомплектована хроматографическим насосом,
колонками для разделения анионов, детектором электропроводности и интегрирующим устройством.
6 Подготовка к испытаниям
6.1 Построение градуировочных графиков для ионометрического определения фтора
6.1.1 Приготовление градуировочных растворов
Четыре взвешенные полипропиленовые емкости вместимостью 125 см3(5.4)нумеруют и помеща
ют вкаждуюпо(50,0
±
1)см3поглотительногораствора (4.7). Затем каждуюемкость помещаютна весыс
пределом допускаемой погрешности
±
0,001 г (5.6) и соответственно нумерации добавляют (500
±
5),
(1000
а
10).(1500
±
15)и(2000
±
20) мг стандартногорастворафтора (4.5). В каждуюемкостьдобавляют
воду (4.1) до общеймассы раствора (100,00
±
0,05)г.послечего растворперемешивают. Массоваядоля
фтора в градуировочных растворах составляет 1, 2. 3 и 4 мкг/г в соответствии с нумерацией.
6.1.2 Подготовка градуировочных растворов к измерению
Переносят по возможности точно 40 г каждого из градуировочных растворов во взвешенные
полипропиленовые емкости (5.4) и определяют точную массу раствора на весах с пределом допускае
мой погрешности
±
0,010 г (5.7).
Рассчитывают массубуферного раствора (4.15). которую необходимодобавить к каждомуградуи
ровочному раствору, исходя из того, что массоваядоля буфера в измеряемом растворедолжна состав
лять 20 % (масса буферного раствора приблизительно равна 10 г). В каждую полипропиленовую
емкость, не снимая ее с весов, добавляют рассчитанное количество буферного раствора (
±
0.05 г).
6.1.3 Измерение содержания фтора в градуировочных растворах
Подготовленныйкизмерениюпо6.1.2 градуировочныйраствор помещают на подставку магнитной
мешалки (5.10.1). В раствор опускают металлический брусочек (5.10.1) и измерительные электроды
(5.10.2). Включают магнитнуюмешалкуиперемешиваютраствор. Измеряютзначениепотенциаласточ-
5