ГОСТ 32982—2014
массоваядоля буферасоставила20 %. и, неснимаяемкостьсвесов, добавляютрассчитанноеколичест
во буферного раствора (
±
0.05 г) в емкость с пирогидролизатом.
8.4.2 Для измерения методом ионной хроматографии
Доводят массу пирогидролизата водой (4.1) до общей массы раствора (100.0
±
0,1) г (т.), после
чего раствор перемешивают.
8.5 Холостое определение
Прихолостыхиспытанияхпроводятвсе описанныевышепроцедуры полученияпирогидролизатаи
подготовкиего кизмерениям (8.3 и8.4), за исключениемдобавления 0.75г стандартногорастворафтора и
без навески топлива.
Холостыеиспытания проводят длякаждой партиииспытуемыхпроб, атакжепризаменереактивов.
8.6 Измерение содержания фтора с помощью ионселективного электрода
Процедура измерения массовой доли фтора с помощью ионселективных электродов одинакова
для градуировочных, анализируемых растворов и растворов холостого опыта.
Фторселективный электрод (5.10.2) готовят к работе, погрузив его в раствордля кондиционирова
ния (4.16). который предварительно перемешивают. Новый электрод выдерживают в растворедля кон
диционирования 24 ч, бывший в работе, но остававшийся некоторое время сухим, — 30 мин.
Перед измерением растворы охлаждают до комнатной температуры.
Емкостьс измеряемым раствором помещают на подставку магнитной мешалки (5.10.1). В раствор
помещают металлический брусочек в пластиковой оболочке, между емкостью с раствором и магнитной
мешалкой помещают термоизолирующую прокладку. Измеряемый раствор постоянно перемешивают.
Фторселективный электрод вынимают из раствора для кондиционирования, высушивают с помощью
фильтровальнойбумагии погружаютвизмеряемый растворнаглубину20мм. Через2—3 мин послеуда
ления пузырьков воздуха с поверхности электрода записывают показание милливольтметра (пределы
допускаемой погрешности измерения —
±
0,1 мВ).
Показание милливольтметра не должно изменяться больше чем на 0,1 мВ в течение следующих
двух минут, приусловии, чтоповерхностьэлектрода отполирована (5.10.2) иэлектродсравнения содер
жит свежеприготовленный раствор и нормально функционирует.
П р и м е ч а н и е — Чтобы уменьшить колебания показаний милливольтметра, измерения с помощью ион
селективных электродов проводят при постоянной освещенности и постоянной температуре.
Вынимают электродиз измеренного раствора, быстроополаскивают водой и помещают в раствор
для кондиционирования, который предварительно перемешивают. Электрод выдерживают в растворе
для кондиционирования не менее30 с. а затем, предварительно высушив его фильтровальнойбумагой,
погружают в следующий измеряемый раствор.
Электроды могут явиться причиной небольших отклонений в показаниях милливольтметра при
проведении серии измерений. Длядостиженияудовлетворительнойточности измеренийпри определе
нии фтора всерии проб устанавливаютодинаковый порядок измерений. Измерения начинают со второ го
в порядке нумерации градуировочного раствора, затем измеряют первый, третий, четвертый иснова
второй градуировочные растворы (6.1.3). Измерение второго раствора повторяют после каждых четы
рех анализируемых растворов пирогидролизата, а также по завершении всей серии измерений.
Массовуюдолюфторав пирогидролизатах(анализируемом или в пирогидролизатехолостогоопы
та) (мкг/r) определяют по градуировочному графику (6.1).
П р и м е ч а н и е — Если массовая доля фтора в исследуемых пробах такая, что результаты измерений рас
творов выходят за пределы градуировочного графика, растворы разбавляют, сохраняя при этом их матричную основу.
8.7 Измерение содержания фтора методом ионной хроматографии
Ионнохроматографическую установку (5.11) подготавливают к работе и проводят измерения в
соответствиис инструкциейпоэксплуатацииприбора. Измеряемым показателем (аналитическимсигна
лом) является высота или площадь пика хроматограммы.
Массовуюдолюфторав пирогидролизатах(анализируемом ил и в пирогидролизатехолостогоопы
та) (мкг/г) определяют по градуировочному графику (6.2).
П р и м е ч а н и е — Если массовая доля фтора в исследуемых пробах такая, что результаты измерений рас
творов выходят за пределы градуировочного графика, растворы разбавляют, сохраняя при этом их матричную основу.
8