ГОСТ 32982—2014
Скоростьпотока кислорода итемпература парогенераторадолжны бытьотрегулированы так. что
бы за 18 мин работы установки количество образовавшегося конденсата составляло приблизитель
но 40 г.
Во избежание деформации кварцевой трубки температура печи не должна превышать 1225 °С.
8.2 Подготовка пробы к испытанию
Масса навески, взятойдляанализа, зависитот массовой долифторависпытуемомобразце. Настоя
щая методикаотносится к пробам, в которыхмассоваядоля фтора не превышает 2000 мкг/r. Если пред
полагают, что массовая доляфторабольше, то соответственноуменьшаютнавеску испытуемой пробы,
чтобы обеспечить полное извлечение фтора из пробы.
Взвешивают точно 250 мг пробы на весахс пределомдопускаемой погрешности
±
0.1 мг (т )и тща
тельно перемешивают с (250
±
5) мг кварца (4.2) в стеклянной или полистироловой емкости (5.3).
Переносят навеску, смешанную с кварцем, в лодочку для сжигания (5.9.2, перечисление с)].
8.3 Проведение пирогидролиза
В поглотительныйсосуд(5.9.3)помещают (50
±
1)см3одногоизпоглотительныхрастворов(4.7или
4.10) в зависимости от метода дальнейшего определения фтора в пирогидролизате. Поглотительный
сосуд присоединяют к оттянутому концу кварцевой трубки (рисунок 1)встык с помощью отрезка шланга
из силиконовой резины. Помещают поглотительный сосуд в водяную рубашку с проточной холодной
водой.
Потоккислорода с отрегулированной скоростью (8.1)направляют в обходпарогенератора.
Л
одоч
ку с пробой вносятв трубкудля сжиганиячерезвходноеотверстиеи помещаютна расстоянии приблизи
тельно 200 мм от центра максимально нагретой зоны печи. Присоединяют Т-образную трубку
с кварцевым толкателем ичерез 1мин с помощью трехходового крана 17(рисунок 1)направляют ток
кис лорода в трубкудля сжигания через парогенератор. Затем с интервалом приблизительно 30 с пять
раз проталкивают лодочку с пробой вперед (приблизительно 40 мм за одно движение), каждый раз
отводя назад кварцевый толкатель для предохранения его от деформации. После последнего
перемещения лодочка должна оказаться в центре максимально нагретой зоны печи.
П р и м е ч а н и е — Некоторые угли характеризуются высокой скоростью выделения летучих веществ, поэ
тому на начальной стадии нагрева может происходить выброс угольных частиц. Для таких углей необходимо умень
шать скорость продвижения лодочки.
Продолжительность процесса пирогидролиза составляет 15 мин.
Уровень воды в круглодонной колбе [5.9.1. перечисление а)) подаерживают в пределах от 700 до
1600 см3.
Послеокончанияпроцесса пирогидролиза поток кислороданаправляютвобходпарогенератора, а
избыток пара — в сливное отверстие.
Отсоединяют поглотительный сосуд от трубкидля сжигания, ополаскивают газопромывательную
трубку, собирая промывные воды в поглотительный сосуд.
8.4 Подготовка пирогидролизата к измерению
Пирогидролизат из поглотительного сосуда переносят количественно во взвешенную полипропи
леновую емкость (5.4). промывая поглотительный сосуд небольшим количеством воды, идают остыть
до комнатной температуры.
При отрегулированных скорости потока кислорода и интенсивности нагрева парогенератора (8.1)
общая масса пирогидролизата на этой стадии анализа составляет приблизительно 90 г.
8.4.1 Для измерения с ионсолективным электродом
Помещаютпирогидролизатна весы с пределомдопускаемой погрешности
±
0,1 мг (5.6) идобавля
ютприблизительно 0,75г стандартногорастворафтора(4.5) спомощьюмикропипетки(5.5). Поувеличе
нию при этом массы пирогидролизата рассчитывают количество добавленного стандартного раствора
фтора (т 3). Далее в емкость с пирогидролизатом добавляют воду (4.1) до общей массы раствора
(100,0 ♦0,1) г (т,), после чего раствор перемешивают.
Переносят по возможности точно 40 г пирогидролизата во взвешенную полистироловую емкость
(5.4) и определяютточную массу раствора на весах с пределом допускаемой погрешности i.0.01 г (5.7).
Рассчитывают массу буферного раствора (4.15) (приблизительно 10 г), необходимую для того, чтобы
7