ГОСТ 32982—2014
ностьюдо 0.1 мВ. Измерения начинаютсо второго раствора по порядкунумерации, затемизмеряютпер
вый. третий, четвертый растворы и снова второй раствор.
Более подробно процедура измерения содержания фтора описана в 8.6.
Порезультатам измерениявсехградуировочныхрастворов строятградуировочный графикв коор
динатах: десятичный логарифм массовой доли фтора в растворе (6.1.1) (мкг/г) (ось абсцисс) — показа
ние милливольтметра (5.10.3) (мВ) (ось ординат).
Градуировочный график периодически проверяют, используя градуировочные растворы.
6.2 Построение градуировочных графиков для ионохроматографического определения
фтора
Во взвешенные полипропиленовые емкости вместимостью 125 см3 (5.4) помещают (100
±
1),
(200 ♦.2), (400
±
4) и (800
±
8) мг стандартного раствора фтора (4.5). Взвешивание проводят на весах с
пределомдопускаемой погрешности
±
0,001 г (5.6). В каждую емкость приливают по 50 см3 поглотитель
ного раствора(4.10)идобавляют воду (4.1) дообщей массы раствора(100
±
1) г.Массоваядоля фтора в
этих градуировочных растворах составляет 0.2; 0.4; 0.8 и 1.6 мкг/г соответственно.
Ионнохроматографическую установку (5.11) подготавливают к работе и проводят измерения в
соответствиис инструкциейпоэксплуатацииприбора. Измеряемым показателем (аналитическимсигна
лом) является высота или площадь пика хроматограммы.
Порезультатам измерения всехградуировочных растворов строятградуировочный графикв коор
динатах: массоваядоляфторав растворе(мкг/г)(ось абсцисс) — значениеаналитическогосигнала(ось
ординат).
Градуировочный график периодически проверяют, используя градуировочные растворы.
7 Приготовление пробы
Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742
или ГОСТ23083. Пробадолжна находиться ввоздушно-сухомсостоянии, длячегоее раскладываюттон
ким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени,
необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1мин, предпочтительно меха
ническим способом.
Если результаты необходимо рассчитать на другие состояния топлива, отличные от воздуш
но-сухого (см. раздел 9). тоодновременно со взятием навески для анализа отбирают навескидля опре
деления содержания аналитической влаги по ГОСТ ISO 687, ГОСТ ISO 5068-2 или ГОСТ ISO 11722.
При необходимости определитьсодержание фтора втакихостаткахот сжигания угля, какзолауно
са (летучая зола), следует с осторожностью подходить к отбору и подготовке представительных проб
золы из-завозможныхзагрязнений. Размерчастицзолыуноса обычнонепревышает75 мкм. поэтомуне
требуется измельчать пробу перед анализом.
8 Проведение испытания
8.1 Подготовка прибора к работе
Собирают установку, как показано на рисунке 1.
В круглодонную колбу парогенератора [5.9.1, перечисление а)] помещают несколько «кипелок» и
добавляют 1600 см3 воды. Водудоводят до состояния спокойного кипения. Для уменьшения конденса
ции пара непосредственно в кварцевой трубке [5.9.2. перечисление а)] устанавливают трубку в печи
таким образом, чтобы еевыходной конецвыступал изпечи менеечем на 100 мм. Присоединяютпоглоти
тельный сосуд (5.9.3). содержащий приблизительно50 см3 воды (рисунок 1). спомощью отрезка шланга из
силиконовой резины. Помещают поглотительный сосуд в водяную рубашку с проточной холодной водой.
Нагревают трубчатую печь [5.9.2. перечисление о)] до рабочей температуры 1200 °С. пропускают
кислородчерезпарогенератор в кварцевую трубкусо скоростью приблизительно 750 см3/мин в течение
15 мин.
6