ГОСТ Р 56372—2015
7.5.2 Проведение отжига кюветы
Перед началом измерений градуировочных растворов и/или подготовленных проб проводят отжиг
пустой графитовой кюветы. С этой целью проводят последовательные измерения при выбранных усло
виях определения элемента (см. 7.5.1) без ввода пробы, добиваясь при этом уровня выходного сигнала
спектрометра, не превышающего уровень, установленный изготовителем спектрометра.
Отжиг проводят также в следующих случаях:
- после замены графитовой кюветы:
- при переходе от измерения одного элемента к измерению другого;
- при перерыве между измерениями более 10 мин;
- при переходе от проб с высоким содержанием определяемого элемента к пробам с более низким
содержанием;
- после ввода анализируемого раствора массовой концентрации элемента, превышающей вер
хнюю границу диапазона используемой градуировочной характеристики.
7.5.3 Контроль качества вспомогательных растворов
Перед началом работы и при неудовлетворительных результатах контроля стабильности градуи
ровочной характеристики проверяют чистоту раствора азотной кислоты (см. 7.3.2) и модификаторов
матрицы, если предполагается их использование (см. 7.3.3).
7.5.3.1 Контроль качества раствора азотной кислоты
Регистрируют выходные сигналы спектрометра от равных объемов (рекомендуется 40 мм3) рас
твора азотной кислоты и градуировочного раствора определяемого элемента по таблице 1. Качество
раствора азотной кислоты признают удовлетворительным, если отношение выходных сигналов спек
трометра раствора азотной кислоты и градуировочного раствора не превышает 0.05.
7.5.3.2 Контроль качества модификаторов матрицы
Регистрируют выходные сигналы спектрометра отравных объемов модификатора матрицы и граду
ировочного раствора определяемого элемента. Объем вводимых растворов должен соответствовать
объему модификатора матрицы, применяемому при анализе проб (выбирается всоответствии с рекомен
дациями изготовителя спектрометра). Качество модификатора матрицы признают удовлетворительным,
если отношение выходных сигналов спектрометра для модификатора матрицы и градуировочного рас
твора не превышает 0.1.
Возможные причины загрязнения раствора азотной кислоты и модификаторов матрицы приведе
ны в приложении В.
7.5.4 Проведение градуировки спектрометра
7.5.4.1 Общие положения
Градуировка спектрометра заключается в установлении градуировочной характеристики, которая
представляет собой зависимость значений выходного сигнала спектрометра от массы элемента, вве
денной в графитовую кювету.
Массу элемента, введенную в графитовую кювету М, пг, вычисляют по формуле
M = C V ,(1)
где С — массовая концентрация градуировочного раствора, мкг/дм3;
V — объем градуировочного раствора, введенный в кювету, мм3.
В графитовую кювету можно вносить различные массы элемента, используя какодинаковые объе
мы градуировочных растворов различной концентрации, так и переменные объемы одного и того же
градуировочного раствора. В первом случае для установления градуировочной характеристики исполь
зуют не менее трех градуировочных растворов с массовой концентрацией определяемого элемента в
диапазоне от 0,5 С(рт до 5,0 Cfpт, где Сфт— массовая концентрация градуировочного раствора
опреде ляемого элемента, мкг/дм3, указанная в таблице 1. Во втором случае используют не менее
трех значе ний объемов градуировочного раствора вдиапазоне от 5 до 40 мм3или вдиапазоне,
рекомендованном изготовителем спектрометра.
7.5.4.2 Измерение градуировочных растворов
Перед измерением градуировочных растворов измеряют выходной сигнал спектрометра для ну
левой точки (масса соответствующего элемента равна нулю). За этот сигнал принимают:
- среднеарифметическое значение результатов не менее трех последовательных измерений, по
лученных при отжиге графитовой кюветы (см. 7.5.2) при условии, что кахдое значение не превышает
6