ГОСТ Р 56372—2015
тиллированной (деионизованной) водой, доводят объем до метки той же водой и перемешивают. Этот
раствор называют анализируемым.
Если ожидаемое содержание элементов ванализируемой пробе превышает нижнюю границу диа
пазона измерений метода вдесять иболее раз. допускается использовать массу пробы от0.1 до 0.5 г.
8.2 Подготовка холостой (контрольной) пробы
Холостую пробу готовят одновременно с анализируемой пробой, осуществляя все процедуры в
соответствии с 8.1.1—8.1.3 и используя те же реактивы и в тех же количествах, но без анализируемой
пробы.
8.3 Проведение измерений
8.3.1 Измерение массовой концентрации элементов в анализируемом растворе
Аликвоту анализируемого раствора, подготовленного по 8.1.1—8.1.3, объемом от 5 до 40 мм3или
в соответствии с рекомендациями изготовителя спектрометра, дозируют в графитовую кювету. Затем
при необходимости дозируют модификатор матрицы (объем дозирования выбирают в соответствии с
рекомендациями изготовителя спектрометра) и регистрируют выходной сигнал спектрометра. Парамет
ры регистрации выходного сигнала (в том числе введение модификатора) при определении массовой
концентрации конкретного элемента в анализируемом растворе и при градуировке (см. 7.5.1.4) должны
совпадать. По возможности объем раствора выбирают таким образом, чтобы выходной сигнал
спектрометра соответствовал примерно середине диапазона градуировочной характеристики.
Если выходной сигнал спектрометра превышает верхнюю границу диапазона градуировочной ха
рактеристики. то анализируемый раствор разбавляют, используя мерные колбы и пипетки (дозаторы),
раствором азотной кислоты (см. 7.3.2) таким образом, чтобы выходной сигнал от разбавленного анали
зируемого раствора соответствовал примерно середине диапазона градуировочной характеристики
при дозировании выбранной аликвоты пробы.
Коэффициент разбавления О вычисляют по формуле
где Vk— объем разбавленного анализируемого раствора, см3;
Vo— аликвота подготовленногопо8.1.1—8.1.3 анализируемого раствора, взятая для разбавления, см3.
Выбранный объем анализируемого раствора дозируют в графитовую кювету не менее четырех
раз и каждый раз регистрируют выходной сигнал спектрометра. При помощи программного обеспечения
к спектрометру, используя градуировочную характеристику по 7.5.4. вычисляют массу элемента вдози
рованном объеме, а затем — массовую концентрацию элемента в анализируемом растворе пробы для
каждого ввода. Вычисляют среднеарифметическое значение результатов измерений массовой концен
трации элемента (Си1м. мкг/дм3) и проводят проверку приемлемости полученных результатов с исполь
зованием критериев, сформулированных изготовителем спектрометра, напримердопускаемого относи
тельного размаха результатов измерения или их относительного стандартного отклонения.
При положительных результатах проверки приемлемости среднеарифметическое значение Слм
принимают за результат измерений массовой концентрации элемента в анализируемом растворе. В
противном случае находят и устраняют причины неудовлетворительных результатов и измерения
повторяют.
П р и м е ч а н и е — Решение о применении модификатора матрицы принимают по результатам проверки
значимости влияния матрицы пробы (см. приложение Г).
8.3.2 Анализ холостой (контрольной) пробы
Холостую пробу, подготовленную по 8.2. измеряют с анализируемыми растворами согласно 8.3.1.
Измерение проводят не менее четырех раз. Затем находят среднее арифметическое полученных зна
чений и принимают его за результат измерений массовой концентрации элемента в холостой пробе.
Если растворы анализируемых проб разбавляют, то соответствующие холостые пробы разбавляют
аналогично.
Результаты признаются приемлемыми, если массовая концентрация элемента в холостой пробе
составляет не более 20 % от значения массовой концентрации элемента ванализируемом растворе.
9