ГОСТ Р 56372—2015
8 Проведение испытаний
8.1 Минерализация анализируемой пробы
8.1.1 Мокрая минерализация анализируемой пробы для определения массовой концентра
ции железа, марганца, молибдена, цинка, меди и кобальта
В колбу Кьельдаля помещают (2.00 i 0.01) г анализируемой пробы и проводят минерализацию по
ГОСТ 26929 (раздел 4) или следующим образом. В колбу Кьельдаля с анализируемой пробой вносят 20
см3концентрированной азотной кислоты и оставляют на 20—30 мин. Смесь постепеннонагревают на
электроплитке или в колбоиагрователе. избегая бурной реакции на первых стадиях разложения и выпа
ривая содержимое колбы до 3—5 см3. Затем осторожно вводят в реакционную смесь 20 см3 перекиси
водорода порциями по 1 см3и снова выпаривают до 3—5 см3. Минерализованная проба должна пред
ставлять собой бесцветную жидкость (допускается слабая бледно-желтая окраска), в которой могут
присутствовать нерастворившиеся частицы.
Полученный минерализат фильтруют через воронку с фильтром в мерную колбу вместимостью
50 см3, омывая стенки колбы Кьельдаля и фильтр бидистиллированной (деионизованной) водой.
Объем доводят до метки той же водой и перемешивают. Этот раствор называют анализируемым.
Если ожидаемое содержание элементов ванализируемой пробе превышает нижнюю границу диа
пазона измерений метода вдесять и более раз. допускается использовать массу пробы от 0.2 до 1.0 г.
8.1.2 Мокрая минерализация анализируемой пробы в системе с обратным холодильником
для определения массовой концентрации селена, железа, марганца, молибдена, цинка, меди и
кобальта
В круглодонную термостойкую колбу помещают (2.00 ± 0.01) г пробы, вносят 20 см3концентриро
ванной азотной кислоты и оставляют на 20—30 мин.
Закрывают колбу обратным холодильником и включают ток воды через рубашку холодильника.
Осторожно нагревают смесь на электроплитке или вколбонагревателе. избегая бурной реакции на пер
вых стадиях разложения. Затем плавно увеличивают интенсивность нагрева, доводя смесь до кипения, и
кипятят в течение 60 мин. Затем перекрывают ток воды через рубашку холодильника, оставляют на 2—3
мин и вводят в реакционную смесь через обратный холодильник 10 см3перекиси водорода порци ями по
1 см3, затем добавляют 3—5 см3бидистиллированной (деионизованной) воды. После прекраще ния
интенсивного выделения газов реакционную смесь охлаждают.
Полностью минерализованная проба должна представлять собой прозрачную бесцветную (допус
кается слабая бледно-желтая окраска) жидкость, в которой могут присутствовать нерастворившиеся
частицы.
Полученный минерализат фильтруют через воронку с фильтром в мерную колбу вместимостью
50 см3, омывая стенки колбы Кьельдаля и фильтр бидистиллированной (деионизованной) водой.
Объем доводят до метки той же водой и перемешивают. Этот раствор называют анализируемым.
Если ожидаемое содержание элементов ванализируемой пробе превышает нижнюю границу диа
пазона измерений метода вдесять и более раз. допускается использовать массу пробы от 0,2до 1.0 г.
8.1.3 Минерализация анализируемой пробы при повышенном давлении с использованием
микроволнового излучения для определения массовой концентрации селена, железа, марганца,
молибдена, цинка, меди и кобальта
Минерализацию пробы при повышенном давлении с использованием микроволнового излучения
проводят в соответствии с ГОСТ 31671 со следующим дополнением.
Во фторопластовый стакан для подготовки проб помешают пробу массой (1.00 ± 0.01) г. прилива
ют 15 см3концентрированной азотной кислоты и проводят минерализацию пробы под давлением в со
ответствии с руководством по эксплуатации прибора (системы) для минерализации при повышенном
давлении. Если в процессе минерализации имел место сброс избыточного давления из стакана, то
про цедуру следует повторить с уменьшенной навеской анализируемой пробы, т. к. в результате
сброса давления существует вероятность потерь элементов, в первую очередь селена.
Полностью минерализованная проба должна представлять собой прозрачную бесцветную (допус
кается слабая бледно-желтая окраска) жидкость, в которой могут присутствовать нерастворившиеся
частицы.
Полученный минерализат фильтруют через воронку с фильтром в мерную колбу вместимостью
25 см3, омывая стенки фторопластового стакана, в котором проводилась минерализация пробы, бмдис-
8